химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

Р она превращается в прозрачный красный раствор, из которого Светопрочный желтый G высаливают, добавляя 1,6 г поваренной соли. После центрифугирования, двукратного промывания небольшим количеством холодной воды и сушки в вакууме при 80° получают около 0,5 г оранжевого порошка.

• Н Е. Fierz-David, L. В 1 a n g е у. Grundlegende Operationen der Farbenchemie. стр. 252, Вена, 1947.

Приготовление раствора диазониевой соли: 0,8 мл воды смешивают в стеклянном стакане с 0,16 мл концентрированной серной кислоты и в горячую разбавленную кислоту вливают 0,16 г свежеперегнанного анилина. Стакан ставят в лед и медленно добавляют по каплям из пипетки при хорошем размешивании раствор 0,12 г азотистокислого натрия в 0,48 мл воды. ПеремеФормальдегид

93

шившие при охлаждении продолжают до тех пор, пока вся соль анилина не перейдет в раствор.

Выход; 0,5 г (85% от теоретического).

Длительность работы: 3 часа.

8. л-Толуолсульфокислота1

СН3—^ у—S03H Реактивы: и-Толуолсульфохлорид- 5 г.

Посуда: Круглодонмая колба на 50 мл с обратным холодильником, фарфоровая чашка, короткая пробирка.

л-Толуолсульфохлорид кипятят с 2' мл воды в колбе с обратным холодильником до тех пор, пока не получится гомогенный раствор, на что требуется от 1 до 1'/2 час. Раствор освобождают от загрязнений с помощью центрифугирования и выпаривают в чашке на водяной бане досуха. Оставшуюся бесцветную й-толуолсульфокислоту сушат в вакуум-эксикаторе над пяти-окисью фосфора и едким кали, которые связывают остатки влаги и соляной кислоты.

Выход: 4,7 г (97% от теоретического).

Длительность работы: около 3 час.

Групповое определение см. стр. 86.

V. АЛЬДЕГИДЫ И КЕТОНЫ 1. Формальдегид

СНВОН- Н-СГ +Н2

Альдегиды получают путем окисления первичных спиртов. Их можно получать также каталитическим дегидрированием спиртов. Над палладием эта реакция идет уже на холоду, над медью - только при повышенной темпе ратуре.

Реактивы: Метиловый спирт—2,5 г.

Посуда: См. рис, 51.

Короткую пробирку А с метиловым спиртом помещают в водяную баню Д с температурой 46—47° и просасывают через спирт умеренный ток воздуха. Медную спираль в трубке Б нагревают i до красного каления и регулируют ток воздуха таким образом, | чтобы спираль оставалась умеренно раскаленной без дополнительного подвода тепла. (Вместо спирали можно использовать

Содержание формальдегида в конденсате можно определить путем титрования.

Качественное определение альдегидов

1. С бензолсульфогидроксамовой кислотой. Одну каплю

испытуемой жидкости смешивают с 1 — 2 каплями раствора бензолсульфогидроксамовой кислоты и каплей щелочи и оставляют на

5 мин.; затем подкисляют каплей серной кислоты и добавляют

каплю раствора желеэоаммонийных квасцов, при атом образуются

железные соли гидроксамовой кислоты.

Реактивы: \% спиртовый раствор бензолеульфогидроксамовой кислоты, 1 н. раствор едкого натра, 2 н. раствор серной кислоты» \% раствор желеэоаммонийных квасцов.

2. С фуксиносернистой кислотой. Одну каплю спиртового

или водного раствора пробы смешивают на пластинке с каплей

раствора сернистой кислоты и каплей фу ксиносернистой кислоты

и оставляют стоять. В зависимости от количества альдегида через

промежуток времени от 2 до 30 мин. появляется красное или

синее окрашивание.

Реактивы: Фуксиносернистая кислота (ее получают при пропу- J

екании сернистого газа через 0,1 % раствор фуксина до его обесцвечивания), 1 % раствор сернистой кислоты.

3. С малахитовым зеленым. Одну каплю нейтрального раствора альдегида наносят на фильтровальную бумагу, пропитанную раствором Малахитового зеленого, обесцвеченным большим

количеством сернистокислого натрия. В месте нанесения а льде- j

гида появляется зеленое пятно.

Реактивная бумага: 0,8 г Малахитового зеленого суспендируют

в небольшом количестве воды и переводят в раствор, добавляя 3 г сернисто-кислого натрия. Раствор нагревают и, после добавления еще 2 г сернисто кислого натрия, фильтруют. Охлажденным желтоватым раствором пропитывают тонкую фильтровальную бумагу и сушат на воздухе.

4. С бетолавофешилгидрашин-сульфокислотой, В пробирке

смешивают одну каплю испытуемого раствора с 7 каплями реактива и 4 каплями концентрированной серной кислоты. Пробирку

30 сек. нагревают в кипящей водяной бане, затем дают охладиться и добавляют несколько капель спирта и хлороформ (в количестве, необходимом для образования слоя), после этого приливают 5 капель соляной кислоты и сильно встряхивают. В присутствии альдегидов (и кетонов) слой хлороформа окрашивается.

Реактивы: Раствор 0,018 г бензолазофенилгидразин-сульфокислоты в 100 мл воды, этиловый спирт, конц. соляная.

кислота, конц. серная кислота» хлороформ.

2. Бензиловый спирт и бензойная кислота из бензадъдегида

(Реакция Канниццаро)

2 0 —- х у ~ сн2он + <^ )>~соок

Открытое Канниццаро диспропорционирование беизалъдегида под влиянием.

коицеитрироюиных растворов щелочей по-виднмому идет через промежуточное образование сложного эфира, в дальнейшем омыляем

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кровать детская кд-3.
концерт киркорова в ростове 2017
Шумоизоляция автомобиля Standart с потолком (кроссоверы и седаны бизнес класса)
заправка и обслуживание кондиционеров в долгопрудном

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.02.2017)