химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

серной кислоты и нагревают. Если после охлаждения раствор остается прозрачным и не получается хлопьев осадка, сульфомассу можно пускать в дальнейшую работу. В случае выпадения осадка или непрозрачности раствора в сульфомассу добавляют более крепкий олеум и вновь нагревают.

Сульфомассу, охлажденную струей воды, постепенно вливают в стакан с 10 г льда. К полученному коричневому раствору добавляют 2,4 г азотной кислоты уд. веса 1,4 и нагревают 7 часа при 50°. Теплый раствор переливают в две короткие пробирки и охлаждают их струей воды; выпавший объемистый желтый осадок центрифугируют и пе ре кристалл изо вы ва ют из разбавленной соляной кислоты. Нафтоловый желтый S сушат в эксикаторе над концентрированной серной кислотой. ' Выход: 1,55 г (71 % от теоретического).

Длительность работы: 2 часа.

Групповое определение см. стр. 75 и 86.

5. ФЕНИЛГИДРАЗНН-я-СУЛЬФОКИСЛОТА1

HOAS-C^ _/~NH NH,

Реактивы

Сульфаниловая кислота ...... 1,04 г

Углекислый натрий ....... 0.33 г

АзотистокислыА натрий ..... 0,42 г

Сернистокислый натрий ..... 1,68 г

Серная кислота (конц.) ..... 0,4 мл

Цинковая пыль

Посуда: Короткая пробирка, колба Эрленмейера на 50 мл,

пипетка.

В короткой пробирке смешивают 1,04 г сульфаниловой кислоты с 4 мл воды и постепенно добавляют 0,33 г углекислого натрия, затем смесь нагревают на водяной бане до полного растворения. После охлаждения к раствору медленно при перемешивании приливают 0,4 мл концентрированной серной кислоты и ставят пробирку в лед. К полученной суспензии медленно по каплям при хорошем размешивании приливают раствор 0,42 г азотистокислого натрия в 1 мл воды, после чего продолжают размешивание еще около 5 мин.

Выделившуюся соль диазония отделяют центрифугированием,

промывают небольшим количеством ледяной воды (в сухом виде

она обладает взрывчатыми свойствами) и перерабатывают, как это описано ниже.

Влажное диазосоединение постепенно вносят в охлажденный до 0° раствор 1,68 г серннстокислого натрия в 5 мл воды, находящийся в колбе Эрленмейера, и хорошо размешивают, получая при этом прозрачный оранжевый раствор. Его оставляют еще на V4 часа во льду, затем нагревают на кипящей водяной бане и по каплям приливают концентрированную серную кислоту; при этом цвет раствора переходит в светло-желтый и почти сразу же начинается выделение белого осадка фенилгидразин-я-сульфокислоты. Для полного обесцвечивания к жидкости добавляют, немного цинковой пыли и хорошо охлаждают.

После некоторого стояния осадок отделяют центрифугированием, промывают небольшим количеством ледяной воды и высушивают в взкууме при 100°. Из маточного раствора после

выпаривания до половины объема, охлаждения и длительного стояния выделяют еще дополнительное количество загрязненной фенилгидразин-гг-сульфокислоты. Общий выход: от 0,9 до 1 г.

Выход: 0,9—1 г (80—90% от теоретического).

Длительность работы: 3 часа.

Групповое определение см. стр. 86.

6» /г-Сульфофенил-З-метил-5-пиразолон

СН8 - С - СН,

I I

N СО

S08H

Реактивы: Фенилгидразин-А-сульфокислота . . 0,94 г

Углекислый натрий ....... 0,3 г

Ацетоуксусный эфир ...... 0,65 г

Соляная кислота (конц.) 0,9 мл

Соляная кислота (разб.)

Посуда: 2 короткие пробирки, пипетка.

В короткой пробирке растворяют 0.94 г фенилгидразин-л-сульфокислоты в 2,5 мл горячей воды при осторожном постепенном добавлении 0,3 г углекислого натрия. Раствор центрифугируют в горячем виде, затем небольшой избыток соды в растворе нейтрализуют, приливая по каплям соляную кислоту до нейтральной реакции на лакмус. После охлаждения добавляют 0,65 г ацетоуксусного эфира и, хорошо размешивая в течение 15 мин., нагревают на водяной бане при 80е. Затем, не прерывая размешивания, раствору дают охладиться и подкисляют его 0,9 мл кон це нтриро ва н н ой соляной кислоты. Часто су л ьфофе н ил м етил -пиразолон выделяется только после длительного потираний стенки пробирки стеклянной палочкой. а-Сульфофеннл-З-метил-5-пиразолон отделяют центрифугированием и промывают несколькими каплями холодной воды. После сушки в вакууме при 80° продукт получают в виде желтоватого порошка.

Выход: 1 г (80% от теоретического).

Длительность работы: 2—3 часа.

92

Сульфокшсл&ты

7. Светопрочный желтый G1

С,.Н5— N=N-C — С — СН3

li II НО-С N

SO,Na

Реактивы: Сульфофенил метил пиразолом . . . 0,43 г

Углекислый натрий ........ 0,1 г

Уксуснокислый натрий ...... 0,5 г

Анилин 0,16 г

Азотистокислый натрий ...... 0,12 г

Хлористый натрий ........ 1,6 г

Серная кислота (кони.) Посуда: Короткая пробирка, стакан, капиллярная пипетка.

В короткой пробирке растворяют 0,43 г сульфофенил метил пи разолона в 2 мл воды и 0,1 г соды и добавляют 0,5 г уксуснокислого натрия. К охлажденной до 0° реакционной смеси приливают раствор диазония, полученный из 0,16 г анилина, как описано ниже, и перемешивают при охлаждении льдом в тече4 ние '/? часа; при этом жидкость застывает в густую желтую кашеобразную массу. При нагревании на водяной бане до Ш

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шашки диодный
как долго может продолжаться атрофический кольпит
Набор кастрюль Flamme 4
афиша киркорова

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)