химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

есколькими каплями хлористого тионила и избыток последнего испаряют. Затем добавляют 2 капли спиртового раствора солянокислого гидроксиламина, 1 каплю уксусного альдегида и подщелачивают 5% раствором соды. Через короткое время жидкость подкисляют разбавленной соляной кислотой и прибавляют одну каплю раствора хлорного железа. В случае положи

тельной реакции появляется коричневое или фиолетовое окрашивание. Контрольный раствор окрашен в светло-желтый цвет. Если испытуемое вещество является солью сульфокислоты, то

перед тем как подействовать хлористым тионилом» необходимо превратить его в свободную сульфокислоту обработкой соляной кислотой и выпариванием досуха.

Окрашенные сопутствующие вещества» мешающие определению» разрушают несколькими каплями бромной воды.

Реактивы: Хлористый тионил, насыщенный спиртовый раствор

солянокислого гидроксиламина» уксусный альдегид, 5% раствор соды, 0,5 н. раствор соляной кислоты, разбавленный раствор хлорного железа.

2. Натриевая соль бензолсульфомисдоты

I | -f НО • SO,H r=_r| I f H20

Реакция сульфирования ароматических соединений» в отлнчие от нитрования, является обратимой. Поэтому, для того чтобы получить хороший выход

продукта сульфирования, обычно применяют значительный избыток сульфирующего агента, связывающего воду, которая образуется при реакции.

Реактивы: Олеум (5—8%) 3,4 г

Бензол . . 1 мл

Хлористый натрий (насыщ. раствор)

Посуда: 3 короткие пробирки, фарфоровая чашка.

В короткой пробирке к 3,4 г олеума постепенно при охлаждении и хорошем встряхивании добавляют 1 мл бензола. Как только весь бензол перейдет в раствор, половину реакционной массы медленно выливают при размешивании и охлаждении струей воды в пробирку с четырехкратным объемом насыщенного на холоду раствора поваренной соли. Таким же образом поступают и со второй половиной реакционной массы. Вскоре, особенно при потираний стеклянной палочкой стенок пробирки, выделяется натриевая соль бензолсульфокислоты в виде кристаллической массы. Ее отделяют центрифугированием и дважды промывают небольшим количеством насыщенного раствора поваренной соли. После отпрессовывайия роликом фильтровальной бумаги натриевую соль бензолсульфокислоты переносят в маленькую чашку и сушат при 110° в сушильном шкафу.

Выход: 1,9 г (95% от теоретического). Длительность работы: 45 мин.

Групповое определение см. стр. 86.

88

Сульфокшлоты

3. Натриевая соль ft-нафталинсульфокислоты

SO.H

! НО SO,H

т Н20

\ \/

\/\.

При сульфировании наф?алнна при низкой температуре получается а-сульфо-кислота (а-положения нафталина обладают повышенной реакционной способностью), в то время как в описанных ниже условиях, при'более высокой температуре» образуется р-производше. Образующаяся вначале а-сульфокнслота

в дальнейшем подвергается гидролитическому расщеплению.

Реактивы: Нафталин 1,6 г

Серная кислота (конц.) ...... 1,2 мл

Углекислый кальций ....... 2 г

Углекислый натрий (насыщ, раствор)

Посуда: Фарфоровый тигель, 2 больших, центрифужных ста*

кана, фарфоровая чашка.

В фарфоровом, тигле смешивают нафталин и концентрированную серную кислоту и нагревают */4 часа на масляной бане при 170— 180" (температура в бане). Слегка охладившуюся смесь выливают в центрифужный стакан с 40 мл воды, постепенно добавляют 2 г мела и нагревают на водяной бане до прекращения выделения углекислого газа. После нейтрализации теплую массу центрифугируют и жидкость декантируют во второй центрифужный стакан, который помешают в водяную баню, затем в HI-го по каплям прилив-ют раствор соды до щелочной реакции. Массу вновь центрифугируют, жидкость декантируют в другой стакан и концентрируют, помещая на 1/4—'/г часа в кипящую водяную баню. Далее массу охлаждают вначале проточной водой, а затем льдом или, лучше, охладительной смесью. Через некоторое время выделяется натриевая соль р-нафталинсульфокислоты. Не отделяют центрифугированием, а маточный раствор декантируют в фарфоровую чашку и упаривают. Как только начинают выделяться кристаллы, выпарку прекращают, чашку охлаждают водой, а затем льдом. Через '/« часа густую кристаллическую массу соскабливают со стенок чашки на фильтровальную бумагу и высушивают. Оба осадка смешивают и сушат на водяной бане.

Выход: 1,5 г (55% от теоретического). Длительность работы: 2—3 часа. Групповое определение см. стр. 86.

4. 2,4-Дин итро-1 -НА фтол-7-су л ьфокис Лота (Нафтоловый желтый S)

ОН

N02

Реактивы: а-Нафтол ............ 1 г

Олеум (25%) .4 г

Серная кислота (конц.) 1 мл

Азотная кислота (уд. вес 1,4) . 1,7 мл Соляная кислота (разб.)

Птуда: 2 короткие пробирки» стакан на 25 мл.

В пробирку с 4 г олеума постепенно при хорошем встряхивании добавляют 1 г растертого «-нафтола. Массу нагревают в течение 1/А часа на масляной бане при 125°. Для определения полноты сульфирования а-нафтол а на 2 4.7-трисульфо кислоту с помощью стеклянной палочки берут небольшую пробу сульфо-массы, растворяют ее в 1 мл воды, добавляют 1 мл концентрированной

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
белая кладочная смесь для кирпича цена
В магазине KNS digital solutions роутер Д-Линк с доставкой по Москве.
ручки арчи генезис
где купить номер дома и название улиц

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)