химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

вающей это превращение.

в* является стремление молекулы перейти в состояние с меньшим запасом внутренней энергии.

Реактивы: Гидразобензол .......... 0,3 г

Соляная кислота (5 н. раствор) . . 5 мл Соляная кислота (конц,) ..... 5 мл

Эфир

Едкий натр (конц. раствор) Посуда: Центрифужный стакан на 100 мл.

ГИДРАЗОБЕНЗОЛ РАСТВОРЯЮТ в небольшом количестве эфира и прибавляют 5 мл ОХЛАЖДЕННОГО льдом 5 Н. раствора СОЛЯНОЙ кислоты. ЧЕРЕЗ 5 мин. приливают еще 1,5 мл концентрированной соляной КИСЛОТЫ и хорошо встряхивают. Массу оставляют на 10 мин. ВО льду, центрифугируют и промывают небольшим количеством ЭФИРА и концентрированной соляной кислотой.

Полученный ТАКИМ образом солянокислый бензидин можно перекристаллизовать из горячей воды при добавлении небольшого количества КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ соляной кислоты.

К ВОДНОМУ раствору СОЛЯНОКИСЛОГО бензидина, ОХЛАЖДЕННОМУ до 15—20 , добавляют избыток концентрированного раствора щелочи. БЕНЗИДИН ОТДЕЛЯЮТ центрифугированием и дважды промывают водой. Если полученные кристаллы недостаточно чисты, ИХ перекристаллизовынают из небольшого количества спирта или из воды. Т. ПЛ. 122J.

Выход: 0,15 г (50% ОТ теоретического).

Длительность РАБОТЫ: 8/4 часа.

ГРУППОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СМ. стр. 78.

10. ТЕТРАНИТРОМЕТАН 1

N02

02N—С—N02 I

N02

Реактивы: Азотная кислота (уд. вес

1,52) ............ 4,5 г (2,7 лм)

Уксусная кислота (ледяная). . . 2,5 г (2,4 мл) Уксусный ангидрид ...... 7,25 г (6,7 мл)

Сернокислый натрий (безв.)

Посуда: Плоскодонная колба на 50 мл, 2 делительные воронки, стеклянный стакан, капиллярная трубка для сифонирования, пробирка. В колбе на 50 мл при охлаждении и встряхивании смешивают

2,4 мл ледяной уксусной кислоты с 2,7 мл азотной кислоты уд.

' Е. Berg^er, С. г., 151, 815(1910),!

веса 1,52, ПОСЛЕ этого МЕДЛЕННО ДОБАВЛЯЮТ 6,7 мл УКСУСНОГО АНШДРИДА. КОЛБУ, ПОКРЫТУЮ СТЕКЛЯННЫМ СТАКАНОМ» ОСТАВЛЯЮТ на 2 ЧАСА ПРИ ОХЛАЖДЕНИИ ПРОТОЧНОЙ ВОДОЙ, на 1 ЧАС ПРИ КОМНАТНОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ, а ЗАТЕМ в ТЕЧЕНИЕ 3 ЧАС. МЕДЛЕННО НАГРЕВАЮТ на ВОДЯНОЙ БАНЕ ДО 65—70°. РЕАКЦИОННУЮ МАССУ ВЛИВАЮТ в ДЕЛИТЕЛЬНУЮ ВОРОНКУ, СОДЕРЖАЩУЮ ЧЕТЫРЕХКРАТНОЕ КОЛИЧЕСТВО воды, И ОТСЛАИВАЮЩЕЕСЯ ПРИ ЭТОМ ТЯЖЕЛОЕ МАСЛО ПЕРЕВОДЯТ во ВТОРУЮ ДЕЛИТЕЛЬНУЮ ВОРОНКУ МЕНЬШЕГО РАЗМЕРА. ЕГО ПРОМЫВАЮТ НЕСКОЛЬКО РАЗ СЛЕГКА ПОДЩЕЛОЧЕННОЙ, а ЗАТЕМ ЧИСТОЙ водой, КАЖДЫЙ раз ОСТОРОЖНО и ВОЗМОЖНО ПОЛ но ОТСАСЫВАЯ ВЕРХНИЙ ВОДНЫЙ СЛОЙ с ПОМОЩЬЮ КАПИЛЛЯРНОЙ ТРУБОЧКИ. ОЧИЩЕННЫЙ ПРОДУКТ СЛИВАЮТ в СТЕКЛЯННЫЙ СТАКАН, ВСТРЯХИВАЮТ с БЕЗВОДНЫМ СЕРНОКИСЛЫМ НАТРИЕМ до ПОЛУЧЕНИЯ ПРОЗРАЧНОЙ ЖИДКОСТИ И ОСТОРОЖНО ДЕКАНТИРУЮТ ее во ВЗВЕШЕННУЮ ПРОБИРКУ. ПОЛУЧАЮТ около 1 г СЛЕГКА ЖЕЛТОВАТО-ЗЕЛЕНОВАТОЙ ЖИДКОСТИ, ПАРЫ которой СИЛЬНО-РАЗДРАЖАЮТ глаза и ОРГАНЫ ДЫХАНИЯ.

ВЫХОД: 1 г (32% от ТЕОРЕТИЧЕСКОГО).

ДЛИТЕЛЬНОСТЬ РАБОТЫ: ОКОЛО 7 час.

11. я-Динитробензол1

N03 I

/\

\/ I

NOA

Реактивы: /г-Нитроанилин ......... 1 г

Серная кислота (конц.) 2,5 мл

Азотнокислое серебро 0,01 г

ПЕРСУЛЬФАТ калия ....... 4,8 г

Посуда: Стакан на 50 мл, прибор для перегонки с водяным

паром, воронка с „гвоздиком* и пробирка для отсасывания, центрифужная пробирка.

В СТАКАНЕ в смеси 2,5 мл концентрированной серной кислоты с 11 мл воды растворяют 1 г /г-нитроанилина и добавляют 0,01 г

азотнокислого серебра. В этот раствор постепенно при 40—50° добавляют 4,8 г персульфата калия. Последний медленно растворяется, а из раствора выпадает коричневато-желтый осадок, который через 24 часа отсасывают и промывают небольшим количеством воды. Д-ДН нитробензол подвергают перегонке с во> О. N. Witt, Е. Kopetsch п i. Вег. 45, 1134(1912).

86

Сулъфокислоты

дяным паром» при которой он выделяется уже в холодильной трубке в виде тонких игл. Его центрифугируют и сушат на воздухе. Т. пл. 172°.

Выход: ОД г {10% от теоретического).

Длительность работы: 4 часа.

Групповое определение см. стр. 75.

IV, Сульфокислоты

1. Сульфаниловая кислота

У~-NHT • H2S04^^^ ^>—NH - S03H —

HOsS-<^ )>-NHa

ii

При сульфировании ароматических аминов вначале получается продукт сульфирования по аминогруппе, в рассматриваемом случае — фени icy ль фа ми-шва я кислота (I). При более высокой температуре она перегруппировывается в су ль фан и лову ю кислоту (II).

Реактивы: Серная кислота (конц.) 2,5 мл

Анилин свежеперегнанный . . . 0,8 г Посуда: Короткая пробирка из иенского стекла, центрифужная пробирка.

В короткой пробирке смешивают анилин и серную кислоту и смесь нагревают ш14 часа на масляной бане с температурой 180— 190°. Слегка остывшую массу при размешивании выливают в центрифужную пробирку с холодной водой, при этом сульфаниловая кислота выкристаллизовывается. Ее центрифугируют, промывают холодной водой и перекристаллизовывают из горячей воды. Т. пл. 280° с разложением.

Выход: 0,7-0,8 г (57% от теоретического).

Длительность работы: Vl2 часа.

Качественное определение с ульфо кислот

Несколько кристаллов твердого вещества (или одну каплю его раствора, которую надо выпарить досуха) смешивают в микротигле с н

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мебель для столовой
наклейки на авто ведьма на метле
купить лучшие сковородки
где купить дешево цветы на свадьбу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)