химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

на '/г часа в баню со льдом. Выпавший кристаллический осадок отсасывают и сушат в вакууме над серной кислотой.

Выход: 0,5 г (62% от теоретического).

Длительность работы: 2 часа.

7. Нитрозобензол

Ароматические ннтрозосоедииения можно получать осторожным восстановлением ннгрэсоединений в слабокислых или нейтральных piCToopax.

Для преп1р!тивных целей, однако, более удобным является описанный здесь способ окисления феннлгидроксиламжи. Нитрозобензол можно получить также окислением а ни шна кислотой Каро.

Реактивы: Фемилгидроксиламин (свежеприготовленный) .......... 0,3 г

Серная кислота (конц.) 1,25 мл

ДвухромовокислыЙ калий ? . . . 0,3 г Посуда: Стеклянный стакан, центрифужный стакан, короткая

пробирка, прибор для перегонки с водяным паром.

В короткую пробирку с раствором 1,25 мл концентрированной серной кислоты в 6,25 мл воды, охлажденным до 0°, постепенно прибавляют 0,3 г свежеприготовленного фенилгпдро-ксиламина. Полученную жидкость с температурой 0' при хорошем перемешивании медленно вливают в охлажденный льдом раствор 0,3 i двухромовокислого калия в 5 мл воды. Образующийся нитрозобензол сразу же выделяется в осадок в виде желтых кристаллических хлопьев. Его отделяют от маточного раствора центрифугированием, дважды промывают водой и переносят с небольшим количеством воды в колбу на 50 мл для перегонки с водяным паром. При перегонке продукт дает зеленые пары, уже в холодильнике застывающие в почти бесцвет6 Г ЛмЙ м В, Шенигео

ные кристаллы. В качестве приемника используют короткую пробирку. Регулируя охлаждение холодильной трубки и, если нужно, нагревая ее слабым пламенем горелки, переводят весь нитрозо-бензол н приемник. Продукт отделяют центрифугированием и сушат в центрифужной пробирке в вакууме водоструйного насоса при 25—30° (рис. 5). Слегка промытый эфиром нитрозобен-зол имеет т. пл. 68е. Его плав имеет зеленую окраску.

Выход: 0,15 г (52% от теоретического).

Длительность работы: 2 часа.

Качественное определение нитрозосоединений

1. С фенолом и серной кислотой. Несколько крупинок

исследуемого вещества и чистого фенола сплавляют в микротигле, нагревая его ыикрогорелкой.-К охлажденному плаву приливают несколько капель концентрированной серной кислоты»

причем проба окрашивается в темный вишнево-красный цвет.

После разбавления небольшим количеством воды массу доводят

до щелочной реакции, добавляя по каплям раствор щелочи; при

этом появляется темно-синяя окраска. Вместо твердых веществ

можно использовать эфирные растворы, которые перед определением выпаривают.

Реактивы: Фенол, концентрированная серная кислота, 4 н.

раствор едкого натра.

2. С пентацианоамминферроатом натрия. На пластинку

наносят одну каплю испытуемого раствора и несколько капель

свежеприготовленного раствора пентацианоамминферроата натрия. Вскоре появляется зеленое, реже—? фиолетовое окрашивание. Реактив; \% раствоо пентацианоамминферроата натрия (см.

стр. 155).

8. Гидразобензол

СвН6МОг

и.

QHJNO C6H5NHOH C6HftNHr

О)

ю

CiHs-N^N-QH,

о

4 . О, воздуха 4

QHft-NH-NH-CeHa » С,Н6—N=»N-QH6

19,

Гидразобензол получают путем непосредственного восстановлении нитробензола в снльнощелочном растворе.

Реактивы: Едкий натр . 1,3 г

Этиловый спирт ......... 25 мл

Нитробензол ........... 1 г

Цинковая пыль .......... 7 г

Этиловый спирт (5096), содержащий немного сернистой кислоты

Посуда: 2 центрифужных стакана на 100 мл.

К раствору 1,3 г едкого натра в 4 мл воды, находящемуся в центрифужном стакане, приливают 2 мл спирта и 1 г нитро бензола. В течение 10 мин. два раза добавляют по 3 г цинковой пыли. Если реакция приостанавливается, центрифужный стакан закрывают пробкой и опускают в кипящую воду. Через 10 мин добавляют 15 мл спирта и еще немного цинковой пыли, нагревают погружением в кипящую воду и через 5 мин. горячий раствор центрифугируют. Если реакция прошла до конца, то запаха нитробензола не обнаруживается. Жидкость декантируют во второй центрифужный стакан, а шлам в первом стакане перемешивают с 5 мл горячего спирта и снова центрнфугнруют. Растворы объединяют и охлаждают смесью льда с солью. Так как гидразобензол окисляется воздухом, сосуд при этом должен быть закрыт. Через четверть часа выпавший продукт центрифугируют и дважды промывают 50% спиртом, содержащим следы сернистой кислоты. Продукт достаточно чист для дальнейшей переработки.

Для окончательной очистки его растворяют в небольшом количестве кипящего спирта, охлаждают охладительной смесью и через 15 мин. центрифугируют. Осадок снимают на жесткую фильтровальную бумагу и сушат в вакууме. Он представляет собой белые кристаллы, плавящиеся при 123° с желтым окрашиванием. Чтобы получить его совершенно белым, необходимо работать быстро и без перерывов.

Выход: 0,4 г (60% от теоретического).

Длительность работы: 2 часа.

9. Бензидин

При действии минеральных {кислот гидразобензол перегруппировывается в изомерное соединение — бензидин. Причиной, вызы

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
матрасы 180/200
Сахарница, белая
туалетный столик кожа
забор рабица рассчитать

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)