химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

пропитать бумагу спиртовым раствором н 1гриевэго энолята гл юга кон оного альдегида (получается при действии щелочи на водно-спиртовый рас гиор дихлорида 4'пнрпдилпиридиния) и после высушивания к а пять на нее теплым еле! ка минерально-кислым раствором пробы На слабо коричневой бумаге при этом получаются красные, фиолетовые или коричневые пятна; в отсутствие аминов, благодаря разложению натриевого энолята глютаконового альдегида, на бумаге появляется белое пятно.

Реактивы: 1 % раствор дихлорида 4'пиридиллиридипия, 2 и. раствор едкого натра, 2 и. раствор соляной кислоты.

Качественное определение pea кционноспособных СН2- и NH8-rpynn

Небольшое количество испытуемого вещества или одну кайлю его раствора смешивают в микротигле с двумя каплями раствора нафтохинонсульфокислоты и подщелачивают двумя каплями

раствори щелочи. При этом появляется интенсивное окрашивание. Подкисление уксусной кислотой приводит к изменению окраски, а иногда и к выпадению осадка.

Реактивы: Насыщенный раствор 1,2-нафтохинонсульфокислого

натрия в50% спирте (по возможности свежеприго* товлениый), 2 и. раствор едкого натра, 2 н. раствор уксусной кислом.

5. Дифенилтиомочевина

.SH

s=c=-s-fH2N-cbn5 —? s=o( —>

хш-с,не

S=C=N-QHeH-H1S

Фенилгорчичное масло

/NH-QH,

S=C==N -QH3+CUH5^NH2 S-C(

Сероуглерод с первичны ми громптическими аминами пилчале образус! j имоинекие соли арнлди шок фшмпнонон кислоты, которые пы дел и ют cejx>-но юрод и преирлщаюгси и <| опии ормичиме MJC-ia. К последним присоединяется второй моль .'1 мпил и "оорчзуетсн ди'рилтиомочевипл.

Реактивы; Анилин ............. 1 г

Сероуглерод. .......... 1,3 г

Едкое кали (в виде порошка) , . 0,25 г Этиловый спирт Соляная кислота (разб.)

Посуда: Короткая пробирка из ненского стекла, шариковая

холодильная трубка (рис. 43).

В пробирке с вертикально поставленной холодильной шариковой трубкой нагревают на водяной бане при слабом кипении н течение 20—30 мин. смесь 1 г анилина, 1,3 г сероуглерода, 1,3 г спирта и 0,25 г едкого кали.

После окончания реакции холодильную трубку снимают и пробирку ставят на 2 мин. на кипящую водяную башо. При этом испаряется не вступивший в реакцию сероуглерод. В пробирку приливают 4—5-кратное количество воды и образующийся кристаллический осадок центрифугируют. После декантирования его промывают разбавленной соляной кислотой и водой, отпрессовывают бумажным роликом и растворяют при нагревании

80 MuTpoemduftemux и продукты ш восстановления

в спирте. Раствор охлаждают проточной водой и центрифугируют. Получают белые кристаллы в виде листочков с т. пл. 153°. Выход: 0,7 г (60% от теоретического).

Длительность работы: 1 час.

Качественное определение тиокетонов

и меркаптанов

Па часовое стекло наносят одну каплю раствора испытуемого вещества в воде или органическом растворителе (сероуглерод брать не следует), смешивают ее с одной каплей раствора азида натрия в 0,1 н. растворе иода; при этом наблюдают выделение пузырьков азота. Можно также брать твердое нлн жидкое вещество (получаемое путем испарения растворителя) и непосредственно действовать на них одной каплей реактива. В последнем случае положительный результат реакции можно заметать уже при очень малом количестве вещества. Реактив: Раствор 3 г азида натрия в 100 мл 0,1 н. раствора иода.

II. Фенил г идроксил аминн,о

С 'Vno, ~+ I/~"X^n( -он

Нитробензол

\-N-O.Jh_K/ >-N

Нитрозобетэси. Феннлпшрокснламин

Фенилгилрокскламии получается при восстановлении нитробензола в нейтральном или слабощелочном растворе. Получающийся при этом в качестве промежуточного продукта нитрозобеизол выделить не удается, так как в данных условиях скорость дальнейшего восстановления превышает скорость его образования.

Реактивы: Хлористый аммоний ....... 2—2,5 г

Нитробензол ........... 1 г

Цинковая пыль .......... 2 г

Хлористый натрий ........ 12—15 г

Посуда: 2 центрифужных стакана на 100 мл с делениями но

10 мл, колба для отсасывания с воронкой. В центрифужном стакане на 100 мл растворяют 0,5 г хлористого аммония в 10 мл воды, добавляют нитробензол и при хорошем перемешивании в два или три приема присыпают 2 г цинковой пыли. При проведении этой операции температура не

должна подниматься выше 10е. Этого добиваются добавлением в реакционную массу необходимого количества кусочков льда. Центрифужный стакан снабжают делениями по 10 мл с тем расчетом, чтобы, при каждом увеличении объема жидкости на 10 мл, происходящем от таяния льда, в него можно было добавить по 0,5 г хлористого аммония.

Через 8/4 часа реакцию заканчивают. Массу центрифугируют и прозрачную жидкость сливают во второй центрифужный стакан, также снабженный делениями по 10 мл. Шлам, остающийся в первом стакане, перемешивают с 10 мл воды, нагретой до 45", центрифугируют 5 мин. и прозрачный раствор присоединяют к полученному ранее. В объединенный раствор добавляют мелко-растертую поваренную соль из расчета 3 г на каждые 10 мл раствора и стакан помещают

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
https://wizardfrost.ru/remont_model_3949.html
требования к информации объявления торгов
медный таз для варенья
купить билет концерт октябрь казань

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.07.2017)