химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

время кран, нитробензол из отверстия крана переводят обратно в воронку, Как только произойдет разделение слоев, верхний водный слой почти полностью отсасывают с помощью капил* лярной трубки. После этого продукт промывают разбавленной щелочью и в заключение—дважды водой.

Влажный нитробензол вливают в пробирку, ополаскивая делительную воронку возможно меньшим количеством эфира; затем добавляют кусочек хлористого кальция размером с горошину и цри постоянном встряхивании держат пробирку в бане с теплой водой. При этом эфир испаряется, а нитробензол почти моментально становится прозрачным.

Жидкость переливают в перегонную колбу (рис. 20), ополаскивая пробирку несколькими каплями эфира, и ведут перегонку. Т. кип. нитробензола 206—207°.

Выход: 1.6 г (70% от теоретического).

Длительность работы: I —1!|2 часа.

Групповое определение см. стр. 75.

3. л-Дн нитробензол

\ / +hno* —^N-Ннтрогрулла является заместителем II рода и направляет новую замещающую группу в .-ш'/ля-положение. Поэтому при двукратном нитровании бен зола образуется почти чистый ж-динигробеиэол.

Реактивы: Серная кислота (конц.) .... - . 0,7 мл Азотная кислота (уд. вес 1,52) . . 0.5 мл

Нитробензол 0,5 г

Этиловый спирт

Посуда: Короткая реакционная пробирка из венского стекла,

стакан.

В пробирке см сшива ют 0,7л*л концентрированной серной и 0,5 мл дымящей азотной кислот. Затем добавляют нитробензол, помещают пробирку в стакан с кипящей водой и энергично встряхивают. Через 15 мин. реакция заканчивается. Пробирку охлаждают проточной водой и быстро вливают в нее четырехкратное количество воды.1

Массу центрифугируют в течение 15 мин., затем декантируют, осадок перемешивают с водой и снова центрифугируют. Пере* мешиванне с водой и центрифугирование повторяют еще раз. После этого продукт получается удовлетворительной чистоты. Его отпрессовывают в пробирке с помощью ролика фильтровальной бумаги, добавляют спирт и растворяют при нагревании. При охлаждении проточной водой выпадают великолепные ли-монно-желтые иглы. Т. пл. 91°.

Выход: 0,5 г (72% от теоретического!.

Длительность работы: 1 час.

Качественное определение М-А и н и т р о с о е д и и е н и й

Несколько крупинок или каплю раствора изучаемого вещества смешивают в микротигле с каплей раствора цианистого калия и умеренно нагревают на микрогорелке. В присутствии х-динитросоединений появляется фиолетовое или красное окрашивание, которое сохраняется и при добавлении капли соляной кислоты.

Реактивы: 10% раствор цианистого калия. 2 н. раствор соляной

кислоты.

4. Анилин

Алифатические и ароматические нитросоединеиия при энергичном иосста новлеиии переходят в первичные амины. В приведенном синтезе для этого применяют олово, в промышленности же для восстановления нитробензола используют железные стружки (но Бешану).

Реактивы Олово мелкогранулированно*' . , 3 г

Нитробензол . . ... 1,5 г

Едкий натр , . , . . . . 4 г

Хлористый натрий . . . 2 г

Эфир .............. 3 мл

Соляная кислота (конц.) . . . 8 мл Едкое кали (в чешуйках)

Посуда- Колба на 50мл, делительная, воронка, прибор для

перегонки, шариковая холодильная трубка, прибор для перегонки с водяным паром, В колбу на 50 мл, имеющую не слишком узкое горло, помещают гранулированное олово, 1,5 г нитробензола и добавляют

7 мл концентрированной соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой с шариковой холодильной трубкой (рис. 9) и нагревают при частом встряхивании на водяной бане в течение '/# часа. За 5 мин. до окончания реакции через холодильник в колбочку добавляют еще 1 мл концентрированной соляной кислоты. По «стечении указанного времени запах нитробензола должен исчезнуть. Колбу вынимают из водяной бани, приливают через холодильник 5 мл воды и по каплям, при энергичном встряхш* ванни, — раствор 4 г едкого натра в 5 мл воды.

Продукт отгоняют с водяным паром непосредственно в дели тельную воронку (рис. 29). Через 10 мин. перегонку заканчивают. К жидкости добавляют 2 г мелкорястертого хлористого натрия и производят извлечение 3 мл эфира. Необходимо следить за тем, чтобы перед добавлением эфира воронка не была теплой. При извлечении закрытую делительную воронку охлаждают струей воды. После отстаивания нижний водный слой слипают, к эфирному растиору анилина добавляют 3—4 чешуйки едкого кали, затем через 5 мин. сухой эфирный раствор сливают через верхнее отверстие в маленькую колбу для перегонки и ведут ректификацию. После отгонки эфира при 184° перегоняется чистый бесцветный анилин.

Выход: 0.75—0.8") г (70% от теоретического).

Длительность работы: 1'/4 часа.

Качественное определение первичным ароматических аминов

В микротигле смешивают одну каплю исследуемого раствора и одну каплю раствора гелктива, подщелачивают двумя каплями щелочи и сразу же подкисляют тремя каплями соляной кислоты.

8 присутствии первичных ароматических аминов появляется интенсивное красное до фиолетового окрашивание и осадок.

Для капельного анализа можно также

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько штук гипсофилов для букета
Фирма Ренессанс: производство деревянных лестниц - продажа, доставка, монтаж.
кресло престиж купить
Компьютерная фирма КНС Нева предлагает CF388A - быстро, качественно и надежно! г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)