химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

2 г (37% от теоретического).

Длительность работы: 1 час.

Групповое определение см. стр. 63.

23. а-Бромбензойная кислота*2

1 Синтезы органических препаратов, т. I, стр. 276. ИЛ. 1Ш9. я Ming-Chien Chiang и Chao Lun Tseng. Sci Rep. nat. Univ. Peking 1. 39 (1936) [Zhl. 1, 3482 (1937)1.

Вг-<^ ^-СООН

Реактивы: я-Бромтолуол .... . . 1,3 г

Перманганат калия 4,4 г

Медные стружки Соляная кислота (конц.) Этиловый спирт

Посуда: Колба на 60 мл% прибор для перегонки с паром, холодильная трубка, делительная воронка, короткие пробирки.

В колбу на 50 мл помещают и-бромтолуол, 3 мл воды и медные стружки, затем добавляют перманганат калия с такой скоростью, чтобы за 30 мин. его уходило около 1,1 г. При этом

жидкость кипятят с обратным холодильником. После прибавления 4,4 г перманганата появляется характерное окрашивание раствора, Не вступивший в реакцию д-бромтолуод отгоняют с водяным па ром. Двуокись марганца отделяют от раствора центрифуги рованием, осадок промывают кипящей водой, затем водные растворы объединяют и выпаривают до объема 8—10 мл. Для выделения свободной я-бромбензойной кислоты к раствору прибавляют концентрированную соляную кислоту и выделившийся осадок после центрифугирования промывают водой. Его пере* кристаллизопывают из воды и сушат в сушильном шкафу. При этом нельзя держать температуру выше 100°, так как происходит образование ангидрида. Т. пл. л-б ром бензойной кислоты 251-253°.

Выход: 0,6 г (33% от теоретического).

Длительность работы: 4 часа.

Групповое определение см. стр. 62.

III. Нитросоединения и продукты их восстановления

1. Нитрометан

СН2С1СООН \ NaN02 — NaCl [ШгСН3СООН) - —* CM3NG2 + С02

HiiTpon.ipniJ ним можно получать или нитрованием разбавленной азогаои кислотой но Коновалову, и.in. кик и данном случае, взаимодействием плои до

нроммшднмх с апотистокнслым натрием пли серебром.

Реактивы: Хлоруксуснаи кислота . . . . , , . 2,35 г

Углекислый натрии (безв,) . ...... 1,4 г

Азотистокислый натрий ...... 1,9 г

Эфир ............... 2 .«л

Хлористый кальций Посуда: Колба на 50 мл, холодильная трубка, делительная

воронка, трубка для перегонки, прибор для перегонки.

Раствор 2,35 г хлоруксусной кислоты в 5 мл воды нейтрализуют по фенолфталеину порошкообразным безводным углекислым натрием. К полученному нейтральному раствору ирнливакп раствор 1,9 г азотистокнслого натрия в 3 мл воды» после чего присоединяют трубку для перегонки (рис. 17) и нагревают небольшим пламенем газовой горелки. Еще перед закипанием начинается энергичное выделение углекислого газа. При кипении идет перегонка нитрометана с парами воды и этот погон собирают в делительную воронку. После его охлаждения добавляют 2 мл эфира и хорошо встряхивают. Нижний слой отделяют, верхний эфирный слой сушат хлористым кальцием, переносят в колбу (рис. 20) и перегоняют. После отгонки эфира при 98—ЮГ перегоняется нитрометан.

Выход: 0,5 г (33% от теоретического).

Длительность работы: 1 час.

Качественное определение н и т р о с о е д и н е н и й

Одну каплю испытуемого спиртового или водного раствора

смешивают в микротигле с каплей свежеприготовленного раствора пентацианоамминферроата натрия и каплей раствора щелочи; в том случае, если добавление щелочи вызывает появление окраски, вместо нее в качестве электролита используют раствор сульфата натрия.

В полученный раствор в качестве катода опускают никелевую проволочку, в качестве диода — свинцовую н пропускают ток от батарейки карманного фонаря (млн от аккумулятора). Электролиз ведут не менее 10 мин., а при малых количествах вещества—до получаса. При этом жидкость окрашивается, и глубина окраски усиливается при стоянии... Раствор большей частью становится зеленым, реже — фиолетовым.

В холостом опыте при применении сульфата натрия слабо-зеленый цвет раствора не меняется, при применении щелочи происходит некоторое углубление окраски.

Реактивы: 1 % раствор пснтацнаиоаммипфегроата натрия, Л н.

раствор едкого натра, 5% раствор сульфата натрия

2. Нитробензол <^~У + HN03 --> / ~\ -N02 j П20

Способность реагировать с азотной кислотой является характерным свойством ароыати» ескид yi деьодородов. В зависимости от условий пронесения реакции в соединение можно ььестн одну нлн несколько нптрогрупп.

Ре активы: Азотная кислота (конц.) 2,5 мл

Серная кислота (конц.) 3,1 мл

Бензол ............. 1,5 г

Эфир

Хлористый кальций

Посуда: Делительная воронка, колбочка для перегонки,

капиллярная трубка для сифоннрования, короткая

пробирка.

К смеси серной и азотной кислот в делительной воронке прибавляют 1,5 г бензола, затем воронку встряхивают. При этом шар делительной воронки охлаждают струей проточной воды. Через 10 мин. жидкости дают отстояться и сливают нижний слой, состоящий из отработанных кислот, так, чтобы верхний слой оказался в отверстии крана. Затем полученный нитробензол встряхивают с водой, вновь охлаждая делительную воронку. Держа воронку в наклонном положении и открывая на короткое

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильников стинол 102
таблички на дома с адресом образцы
москва hurts
подставка под цветы напольная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)