химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

ь.

Полученный раствор при встряхивании медленно выливают в стеклянный стакан с 6 мл горячего 6 н. раствора соляной кисло

ты. Далее стакан с раствором нагревают до 90° и оставляют охлаждаться до комнатной температуры. Роданин выделяется в виде длинных почти бесцветных листочков. Его отфильтровывают, промывают водой и сушат. Т. пл. 167—168°.

Выход: 0,35 г (35% от теоретического).

Длительность работы: 10 час.

19. Фтальимид ]

/\/со\

NH

СО

Реактивы: #талевый ангидрид 0,5 г

Аммиак (28% раствор) , . . . . . 4,4 мл Посуда: Круглодонная колба, холодильная трубка» маленькая

глиняная чашка.

Смешивают 0,5 г фталевого ангидрида и 4,4 мл 2%% водного аммиака и медленно нагревают в колбе с обратной холодильной трубкой на открытом пламени до 300°, пока не образуется однородный плав. Сублимат, собирающийся в холодильной трубке, с помощью стеклянной палочки сбрасывают обратно в колбу.

Горячую реакционную массу выливают в глиняную чашку. После охлаждения продукт кристаллизуют из воды, В 100 мл воды растворяется 0.4 г фталевого ангидрида. Т. пл. 232—235°.

Выход: 0,44 г (89% от теоретического).

Длительность работы: 2 часа.

Определение NH-группы см. стр. 05 (2).

20. Бромэтилфтальиыид 2

Реактивы: Фтальимид . . . . . 1,6 г

Этиловый спирт (абс.) . 18 мл

Едкое кали ... . , . 0,61 г

Ацетон 3 мл

Дибромэтан (т. кип. 129 131). 4,Г) г

Сероуглерод 5 мл

1 Синтезы органических препаратов, т. I, стр. 448, ИЛ, 1949.

Этиловый спирт Животный уголь

Посуда: Круглодонные колбы, обратный холодильник, стеклянные стаканыt< воронка с „гвоздиком11 и пробирка для отсасывания, прибор для перегонки.

а) 0,8 г фтальимида кипятят в течение 10 мин, с 16 мл абсолютного спирта. Горячий раствор декантируют с нерастворившейся части и вливают при перемешивании в раствор 0,61 г

едкого кали в 0.6 мл воды и 1,8 мл спирта. Жидкость охлаждают, отсасывают маточный раствор от осадка, а к маточному

раствору добавляют еще 0,8 г фтальимида и повторяют описанную операцию. Оба осадка объединяют и для удаления непрореагировавшего фтальимида промывают ацетоном.

Полученный фтальимид калия сушат на воздухе. Выход: 1,5 г (75% от теоретического).

б) 1,5 г фтальимида калия и 4,5 г дибромэтана нагревают при

встряхивании в течение 3 час. на масляной бане при 180°. Затем

отгоняют не вступивший в реакцию дибромэтан в количестве

около 2,9 г.

Сырой бромэтилфтальимид отделяют от бромистого калия, для этого его нагревают с 4 мл спирта в колбе с обратным холодильником до тех пор, пока получившееся темное масло не перейдет в раствор. Горячий раствор отсасывают, а осадок промывают небольшим количеством горячего спирта. Из объединенного фильтрата отгоняют спирт, а сухой остаток в течение 10—15 мин. кипятят с 5 мл сероуглерода в колбе с обратным холодильником для того, чтобы отделить растворимый бромэтилфтальимид от нерастворимого дифтальимидэтана. Теплый раствор отсасывают и в вакууме отгоняют сероуглерод (лучше всего с использованием шариковой трубки). После отгонки остаются слегка желтые кристаллы.

Их можно пере кристаллизовать из разбавленного спирта с применением животного угля. Для этого продукт кипятят 10 мин. с 3 мл 75% спирта и животным углем, фильтруют и охлаждают до 0°. Чистый р-бромэтилфтальимид имеет т. пл. 80,5°.

Выход: 0,81 г (40% от теоретического).

Длительность работы: 6 час.

21. Этиловый эфир фенилуксусноя кислоты*

CeHe-CHj-COOCjHe Синтез проводят в вытяжном шкафу.

Реактивы: Этиловый спирт .......... 0,75 г

Серная кислота (конц.) ...... 0,75 г

Цианистый бензил ........ 0,45 г

Углекислый натрий (10% раствор)

Посуда: Короткая пробирка, холодильная трубка, делительная воронка, прибор для вакуум-перегонки.

В короткой колбе с обратной холодильной трубкой смешивают спирт, серную кислоту и цианистый бензил. Почти сразу же образуются два слоя. Реакционную массу нагревают на слабом пламени горелки и кипятят в течение 1 часа. Затем ей дают охладиться, вливают в делительную воронку с 2—3 мл воды и разделяют слои. Верхний слой промывают возможно меньшим количеством, 10% раствора углекислого натрия с тем, чтобы отделить небольшое количество образовавшейся фенилуксусной кислоты, и перегоняют в вакууме. Вначале отгоняется вода, а затем при 120—128° и 17 мм чистый продукт. (Перегонять медленно. Не перегревать!)

Выход: 0,42 г (66% от теоретического).

Длительность работы: 2 часа.

22. Монохлоргидрин глицерина*'

СН2С1

СНОН

СН2ОН

Реактивы: Глицерин (90%) .... 0,5 г

Уксусная кислота (ледяная) . . , . . 0,02 г Посуда: Короткая пробирка, прибор для получения газообразного HCI, прибор для вакуум-перегонки.

Во взвешенной пробирке смешивают глицерин и ледяную уксусную кислоту. Пробирку нагревают на масляной бане при 105—110° и пропускают в нее сильный ток газообразного НС!. Время от времени пробирку взвешивают. Реакцию считают законченной, когда привес составляет 0,19 г,

Монохлоргидрин глицерина перегоняют в вакууме. Т. кип. 114—120714' мм.

Выход: 0,

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем приобрести в КНС цифровые решения - видеокамера сони цена в Москве и с доставкой по России.
аренда складского бокса для хранения вещей люберцы
горка надувная купить
как называется макеты рекламмные макеты фильмов из картона

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)