химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

ьной трубкой до тех пор, пока не прекратится выделение бромистого водорода (около 30 мин.). Выделяющийся бромистый водород поглощают, для этого к верхнему концу холодильной трубки присоединяют резиновую трубочку, надетую на стеклянную воронку, погруженную в чашку с водой. После окончания реакции вначале вынимают из воды воронку, а затем, после охлаждения, реакционную смесь выливают в маленькую делительную воронку, где ее промывают пять раз 5% раствором соды, беря каждый раз по 0,5 мл этого раствора. После испарения четырех хлористого углерода продукт перегоняют в вакууме, собирая фракции, кипящие до \2& и от 120 до 124^ при 14 мл остаточного давления.

Выход: 1,9 г (80% от теоретического).

Длительность работы: около 2 час.

Групповое определение см. стр. 67.

16. Гиппуровая кислота*1

CHft-CO—NH-CH2-COOH

Реактмёы: Хдоруксусная кислота ..... 0,95 г

Едкий натр .......... 1,3 г

Хлористый бензоил 1,5 г

Аммиак (25% раствор) .... 30 мл

Соляная кислота (конц.) .... 1,25 мл

Четырех хлористый углерод

Животный уголь

Посуда: Колба на 50 млу центрифужные пробирки, воронка

с „гвоздиком* и пробирка для отсасывания,

В колбу на 50 мл помещают 30 мл концентрированного рас гвора аммиака, раствор 0,95 г хлорукеусной кислоты в 1 мл воды и оставляют стоять на ночь. На следующий день массу выпаривают до объема в 6—7 мл, добавляют раствор 0,5 г едкого

натра в 1 мл воды и немного животного угля, кипятят до тех пор, пока не исчезнет запах аммиака, и отфильтровывают. К раствору в колбочке, имеющему объем около 5 мл, при охлаждении водой добавляют холодный раствор 0,8 г едкого натра в 2 мл воды, а затем, при встряхивании, хлористый бензоил. Массу некоторое время еще встряхивают и добавляют 1,25 мл концентрированной соляной кислоты. Выделившийся осадок после охлаждения отделяют центрифугированием и высушивают. Его нагревают с 3 мл четыреххлористого углерода, затем охлаждают, центрифугируют и промывают четырех хлористым углеродом. Для очистки гиппу-ровую кислоту растворяют приблизительно в 20 мл кипящей воды и центрифугируют. Раствор декантируют и оставляют для кристаллизации. Т. пл. 183°.

Выход: 1,1 г (60% от теоретического).

Длительность работы: 36 час.

17. Монохлордиметиловый эфир*1

CHj—о—сн,а

Синтез проводят в вытяжном шкафу.

Реактивы: Метиловый спирт 0,52 г

Формалин ............ 0,9 t

Хлористый натрий Серная кислота Хлористый кальций Посуда Круглодонная колба, обратный холодильник, прибор

для получения НС1 (2 колбы, соединительная трубочка, капельная воронка; все соединения уплотняются парафином), делительная воронка, прибор для перегонки.

В колбе с обратным холодильником смешивают метиловый спирт с формалином и пропускают энергичный ток сухого газообразного НО. Колбу при этом хорошо охлаждают струей водопроводной воды. Через 20 мин. в ней образуются два слоя. Однако массу продолжают насыщать НС1 до тех пор, пока из отвер стия холодильника не- начнет выделяться большое количество этого газа. Слои разделяют в делительной воронке, эфир сушат хлористым кальцием и перегоняют. При этом вначале выделяется НО, затем при 60° отгоняется эфир. Так как эфир содержит еще немного хлористого водорода, его повторно перегоняют и получают сильно дымящую на воздухе остро пахнущую жидкость. Т. кип. 60°.

Выход: 0,40 г (62% от теоретического).

Длительность работы: 2 часа.

70 Кйрбоновыс кислоты и их проштоёные

18. Роданин*1

HN-CO

SC С^На

\/

Реактивы: Этиловый спирт . . , ...... 2,5 мл

Сероуглерод ........... 0,76 г

Эфир .............. 3 мл

Хлоруксусная кислота . , , . , . 0,71 г Углекислый натрий (безв.) .... 0,4 г Соляная кислота (6 н. раствор) . , 6 мл Аммиак газообразный Посуда: Пробирки, трубочки для введения газа» стеклянный

стакан» воронка с „гвоздиком* и пробирка для

отсасывания (рис. 1).

Дитиокарбамат аммония

Взвешенную пробирку со спиртом помещают в баню со льдом и пропускают в нее газообразный аммиак до те ж пор, пока привес не достигнет 0,38 г. К этому раствору, охлажденному льдом, добавляют хорошо охлажденную смесь 0,76 г сероуглерода с 2 мм эфира и оставляют стоять во льду в течение 2 час. Затем держат 6 час. при комнатной температуре (лучше всего "оставить на ночь) и, охладив массу льдом, отфильтровывают выпавшие желтые кристаллы, которые промывают небольшим количеством эфира, и сразу же пускают их в дальнейший синтез, так как это соединение очень неустойчиво и быстро разлагается.

Р о д а н и н

Еще перед тем как фильтровать дитиокарбамат аммония, приготовляют в пробирке раствор натриевой соли хлоруксусной кислоты, для этого раствор 0,71 г хлоруксусной кислоты в 1,5 ш воды нейтрализуют 0,4 г безводной солы. Раствор помещают е лед и к нему при энергичном встряхивании возможно быстрее добавляют дитиокарбамат аммония. Раствор становится темным. Г [осле того как все добавлено, удаляют баню со льдом и раствор оставляют стоять 15—20 мин., при этом цвет его меняется на желтый. Если раствор получается мутным, то его следует профильтроват

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)