химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

рцевой лампы.

Я?№одош:3,6-Дихлорфлуоран (см. стр. 124), безводный хлористый цинк, 10% спиртовый раствор хлористого водорода

13. Барбитуровая кислота*

CO-NH

?н2 \o

O-NH

Реактивы: Малоновый эфир ...

Натрий . . , , . . . .

Мочевина

Этиловый спирт (абс.) .

Соляная кислота (конц.)

3,2 г 0,46 г 1,2 г 16 мл 1,52 мл

Посуда: Колба на 50 мл% шариковая холодильная трубка,

2 центрифужные пробирки колба Эрленмеиера на 50 мл.

К 3,2 г малонового эфира добавляют раствор 0,46 г натрия в 10 мл .абсолютного спирта, затем —раствор 1,2 г безводной мочевины в 6 мл горячего абсолютного спирта и кипятят с обратным холодильником в течение 2 час. на водяной бане. К полученной кашеобразной массе добавляют 16 мл горячей воды и 1,52 мл соляной кислоты (уд. веса 1,19) и при перемешивании нагревают до получения прозрачного раствора. При охлаждении из раствора выпадает барбитуровая кислота. После стояния в течение ночи осадок отделяют центрифугированием и трижды промывают холодной водой. Для высушивания пробирку с кислотой присоединяют к водоструйному насосу и нагревают на водя ной бане. Выход 1,6 г. Для очистки продукт растворяют в 9—10 мл кипящей воды в колбе Эрленмейера на 50 мл, горячий раствор, пользуясь центрифужной трубочкой (см. рис. 3), фильтруют от загрязнений и охлаждают. Выпадающий кристаллический осадок трижды промывают холодной водой и сушат в вакууме при 80^100°, Т. пл. барбитуровой кислоты 255° с разложением.

Выход: 1,6 г (62,5% от теоретического).

Длительность работы: 3 часа.

14. Малоновая кислота*1

СООН I

СП,

СООН

Синтез проводит в вытяжном шкафу.

Реактивы'. Хдоруксусная кислота , . . ,, , 2,5 г

Углекислый натрий . . , . , , . . 1,5 г

Цианистый натрий ........ 1,5 г

Едкий натр ........... 1,2 г

Хлористый кальций 3 г

Соляная кислота ,конц.)

Эфир

Посуда; 2 колбочка на 25 мл, прибор для экстракции, корот

кие пробирки, эксикатор.

В колбочке на 25 м i растворяют хлоруксусную кислоту в 3,5 мл воды и нейтрализуют при 505 1,5 г соды. Во второй колбочке растворяют 1,5 г цианистого натрия в 3,5 мл воды при 55° и после охлаждения быстро вливают его в нейтрализованный раствор хлоруксусной кислоты. При этом температура постепенно поднимается до 95° и ее 2—3 раза снижают добавлением ледяной воды по 4 м i. В заключение реакционную массу

нагревают на водяной бане в течение 1 часа. После охлаждения к раствору добавляют 1,2 г едкого натра, нагревают на водяной бане до удаления основного количества образующегося аммиака и через раствор пропускают водяной пар. полученный из 20 мл воды. Затем растворяют 3 г хлористого кальция в {) мл воды при 40° и этот раствор медленно приливают при размешивании к горячей реакционной массе.

Образующийся после стояния в течение ночи кристаллический осадок, после 4—5-кратного промывания и центрифугирования, отпрессовывают роликом фильтровальной бумаги и сушат н эксикаторе над концентрированной серной кислотой. К кальциевой соли малоновой кислоты добавляют немного эфира, не содержащего спирта, а затем при охлаждении прилипают по каплям сил я ну ю кислоту из расчета 1 мл соляной кис. юты на I г соли. Продукт извлекают эфиром и эфир испаряют. Т. пл. 135°.

Выход: 0,9 г (Зп% от теоретического).

Длительность работы; 36 час.

Качественное определение дикарбоковых кислот

В микротигель помещают несколько миллиграммов вещества или выпаривают в нем каплю испытуемого раствора, после чего добавляют немного свежесублимироианиого резорцина и несколько капель х. ч. концентрированной серной кислоты. Тигель нагревают до 130° и держат при этой температуре 5 мин. После окончания реакции тигель вместе с содержимым погружают в стакан с водой, продукт реакции переводят в раствор и подщелачиваю! едким натром. И присутствии ди|карбоновых кислот раствор приобретает флуоресценцию, которая особенно заметна при освещении ультрафиолетовой лампой.

Мри таким определении дикарбоновых кислот необходимо параллельно ставить холостой опыт, так как при температуре чъппе 130" получается слабая флуоресценция три дневном гнете .еленая, а при ультрафиолетовом - зеленовато-синяя), которая может вызвать ошибку определения. I кшилммому', при более высоких температурах и лит частичное разложение резорцина с образованием двуоеионмых кислот.

Р'тнпгииы: Сублимированным резорцин, концентрированная серная кислота х. ч. Групповое определение см. также стр. 62

15, Диэтиловый эфир броммалоновой кислоты1

,,соосн.

Нб-Bi

\сооан,

Реактивы: Малоновый эфир 1,6 г

Четырех хлористый углерод 1,5 мл

Бром (сухой) 1,65 г (0,53 мл)

Углекислый натрий (5% раствор) 2,5 мл

Посуда: Колба на 50 мль холодильная трубка, воронка, фарфоровая чашка, делительная воронка, прибор для вакуум-перегонки.

В колбу помещают малоновый эфир и четырех хлористый углерод, добавляют бром и быстро закрывают резиновой пробкой С вставленной в нее обратной холодильной трубкой. Реакция начинается после легкого нагревания жидкости. Затем колбу нагревают с обратной холодил

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы на стол молодоженов заказ
Фирма Ренессанс купить лестницу винтовую готовую - доставка, монтаж.
офисное кресло престиж
хранение вещей на складе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)