химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

ы. Затем добавляют две капли спиртового раствора солянокислого гидроксиламина и подщелачивают спиртовым раствором щелочи (проба на лакмусовую бумажку). Далее тигель нагревают» и когда реакция заканчивается» подкисляют несколькими каплями спиртового раствора хлористого водорода (проба на лакмусовую бумажку) и добавляют разбавленный раствор хлорного железа. При этом появляется окраска от коричнево-красной до темно-фиолетовой. Реактивы: Хлористый тионил» насыщенный спиртовый раствор

солянокислого гидроксиламина, спиртовый раствор щелочи, 0,5 н. спиртовый раствор хлористого водорода» 1% раствор хлорного железа.

Качественное определение многоатомных

спи рто в

Одну каплю водного или спиртового раствора многоатомного спирта смешивают в микротигле с каплей раствора периодата калия и каплей разбавленной серной кислоты и оставляют на 5 мин. Затем избыточную йодную кислоту разлагают несколькими каплями сернистой кислоты и добавляют несколько капель фуксиносернистой кислоты. Не позже чем через \'2 часа появляется красное или синевато-красное окрашивание. При испытании полисахаридов эту реакцию проводят при нагревании в закрытом тигле, после чего оставляют стоять в течение 5 мин. Реактивы: 5% раствор периодата калия, фуксиносернистая кислота, 1,0 н. раствор серной кислоты, насыщенный раствор сернистой кислоты.

12, Метиламин

(из ацетамида)

Br, —НВг

СН,—С = О—*- СИ,-О- О к

NH. HN— Вг

/\ П

CH3-N«C^O III

н.о

С Нй—Ш2 v СО;

IV

liepeiрушлировка Гофыанна позволяет перейти от амида кислоты к первичному амину, содержащему в молекуле на один углеродный атом меньше. При действии бромноватистой кислоты на —СО—NH3-rpynny получается N-бром-лмид (I). Последний при действии щелочи отщепляет НВг и переходит в.

радикал (II), превращающийся далее в эфир иэошчаиовой кислоты (III). который

разлагается на первичный амин н С02.

Реактивы: Адехам ид 0,75 г

Бром 2,0 г (0,65 мл)

Едкое кали ... .... 3,25 г

Соляная кислота (конц.) . 2,5 мл Этиловый спирт (абс.) Посуда: Короткие пробирки из иенского стекла, центрифужные пробирки, стакан, прибор для перегонки с водяным паром, колба Эрленмеиера на 25 мл, фарфоровая чашка. В короткую пробирку помещают ацетамид, добавляют бром и, охлаждая проточной водой, приливают раствор 1,25 г едкого

кали в 9 мл воды до перехода окраски раствора в светло-желтый. При этом реакционную массу перемешивают стеклянной палочкой. Затем жидкость вливают в пробирку с раствором 2 г едкого кали в 4 мл воды и нагревают при 70 —75е. Эту температуру поддерживают до тех пор, пока раствор полностью не обесцветится, что обычно происходит через 5 мин.

Затем метиламин перегоняют с водяным паром (рис. 29). В качестве приемника используют колбу Эрленмеиера на 25 мл, в которую налито 5 мл соляной кислоты (I г 1). Приемник ставят в стакан с холодной водой, а конец изогнутой трубки погружают в соляную кислоту (рис. 50). Когда дестиллат перестанет давать щелочную реакцию (а это узнают по отсутствию белого дыма, держа конец перегонной трубки над поверхностью раствора соляной кислоты), перегонку прекращают, содержимое приемника выливают в ф!рфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Продукт переносят в центрифужную пробирку и для удаления остатков воды сушат под вакуумом 15— 30 мин.

Сухую соль растворяют в возможно меньшем количестве абсолютного спирта и после центрифугирования декантируют с осадка в другую центрифужную пробирку. Раствор концентрируют и дают ему закристаллизоваться. Осадок отделяют центрифугированием, промывают небольшим количеством спирта и сушат в вакууме.

Выход: ОД г солянокислого метиламина (50% от теоретического).

Длительность работы: 1 /t часа.

Качественное определение первичных и вторичных алифатических аминов

1. Каплю спиртового раствора исследуемого вещества или

свободного основания смешивают в микротигле с несколькими

каплями спирто-сероуглеродной смеси. Приблизительно через

5 мин. избыток сероуглерода испаряется. К остатку добавляют

несколько капель раствора азида и иода или раствора азотнокислого серебра в разбавленной азотной кислоте,. В первом случае происходит выделение азота, во втором—появляется черное

окрашивание.

Реактивы: Смесь равных объемов сероуглерода и спирта, раствор 3 г азида натрия в 100 мл 0,1 н. раствора иода, раствор азотнокислого серебра в разбавлен ной азотной кислоте.

2. Каплю солянокислого раствора испытуемого вещества вы

пари&а ют в пробирке досуха и остаток смешивают с 3,6-дихлорфлуораном, взятым на кончике шпателя, и двойным количеством

хлористого цинка. Пробирку нагревают на воздушной бане (большой железный тигель или алюминиевый блок) при 250—260° до

тех пор, пока не сплавится весь хлористый цинк. После охлаждения пробирки плав растворяют в спиртовом растворе хлористой»

водорода. В присутствии первичных алифатических аминов рас

твор имеет желто-зеленую флуоресценцию. В случае малых

количеств амина для обнаружения флуоресценции пользуются

светом аналитической ква

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как опустить стекло двери если дверь замята
airwheel x5 210
купить билет на эллизиум
Компания Ренессанс: лестница для маленького проема - всегда надежно, оперативно и качественно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.10.2017)