химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

о мере отгонки получающегося эфира постепенно добавляют по каплям из пипетки смесь спирта и уксусной кислота.

Когда получение сложного эфира закончено» в делительную воронку приливают разбавленный раствор соды для того, чтобы нейтрализовать уксусную кислоту, увлеченную парами эфира: синяя лакмусовая бумажка не должна краснеть от капли эфира. Затем отделяют слой эфира (верхний слой), к нему для связывания спирта добавляют раствор 2 г хлористого кальция в 2 мл воды. После разделения слоев эфир сушат хлористым кальцием и перегоняют. Т. кип. 77°.

В этом случае для перегонки применяют не прибор для дестилляции, а колбу на 50 MAT закрытую пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют 'нисходящую холодильную трубку, а в другое — термометр.

Выход: 7,0 г (75% от теоретического). Длительность работы: 60 мин.

Качественное определение эфиров карбоновых

кислот

В фарфоровый тигель помещают по одной капле эфирного

раствора сложного эфира, спиртового раствора солянокислого

гидроксилам^на и спиртового раствора едкого кали и нагревают на микрогорелке до теж пор, пока не произойдет легкое вспенивание. Массу подкисляют спиртовым раствором хлористого во* дорода и добавляют одну каплю водного раствора хлорного железа. В зависимости от количества взятого сложного эфира появляется более или менее интенсивное фиолетовое окрашивание.

Реактивы: Насыщенный спиртовый раствор солянокислого гидроксиламина, спиртовый раствор щелочи» 0,5 н. спиртовый раствор хлористого водорода, 1 % раствор хлорного железа.

10. Бензо й ноэти ловы й _ эфир

^~ ~ COOH-fс8н6он / \-соос2н6+н2о

Реактивы: Бензойная кислота 0,6 ш

Этиловый спирт (абс.) ...... 1,5 мл

Серная кислота (конц.) ..... 3—4 капли

Эфир .............. 2—3 мл

Углекислый натрий Хлористый кальций

Посуда: Короткая пробирка, холодильная трубка, колба для

перегонки, делительная воронка.

В короткой пробирке с обратной холодильной трубкой (рис. 9) нагревают на микрогорелке смесь бензойной кислоты и абсолютного спирта с 3—4 каплями концентрированной серной кислоты. Не вступивший в реакцию спирт испаряют на водяной бане, после чего реакционную смесь переливают в делительную воронку, ополаскивая стакан 2—3 мл воды. Затем для нейтрализации серной кислоты в делительную воронку добавляют на кончике шпателя твердой соды, приливают 2—3 мл эфира и встряхивают. Нижний слой сливают, а верхний, эфирный, сушат несколькими кусочками хлористого кальция и переносят в колбочку для перегонки. После испарения эфира при 212° перегоняется бензо!ноэтиловый эфир.

Выход: 0,6 г (85% от теоретического).

Длительность работы: 30 мин.

Определение сложных эфиров см. стр. 60.

11, Омыление жира

СН2—О—СО -R СН2ОН RCOONa

СН-О—CO-R! -h 3NaOH —*I 1

СН2—О-СО—R. СН2ОН R,COO№

Реактивы: Жир или масло . 1 г

Едкий натр (5 н. раствор). .... 1 мл

Хлористый натрий ........ 1,5 г

Серная кислота (2 н. раствор)

Хлористый кальций

Эфир

Посуда: Короткая пробирка, маленький стакан, делительная

воронка (только в случае омыления масла), прибор для вакуум-переганки.

Жир или масло и 1 мл щелочи нагревают у2 часа на кипящей водяной бане в короткой пробирке при энергичном перемешивании. После добавления 1 мл воды нагревание продолжают еще в течение 2 час, время от времени добавляя воду взамен испаряющейся. В заключение при энергичном размешивании приливают 6—7 мл горячей воды и высаливают продукт 1,5 г поваренной соли. Разделение слоев идет очень полно при центрифугировании. Затем массу в пробирке охлаждают струей водопроводной воды до тех пор, пока верхний слой не затвердеет. Кусочек мыла (в случае омыления масла—студнеобразную массу) снимают со щелочного слоя и используют для последующего получения сврбодных жирных кислот. Для этого 3 г сырого влажного мыла (при омылении масел — 6 г) нагревают почти до кипения с 20 мл воды. К жидкости при хорошем размешивании добавляют до сильнокислой реакции 2 н. раствор серной кислоты и оставляют стоять до застывания выделяющихся на поверхности жирных кислот. Затвердевший слой снимают и очищают его повторным плавлением в воде и последующим застыванием при стоянии. Полученные таким образом, жирные кислот очищают путем вакуум-перегонки. При омылении масел жирные кислоты не затвердевают. В этом случае их извлекают эфиром, эфирную вытяжку сушат хлористым кальцием н переносят в прибор для вакуум-перегонки. После испарения эфира в перегонную колбу добавляют стеклянную вату и осторожно нагревают ее на парафиновой бане. При остаточном давлении 12 мм рт. ст. жирные кислоты перегоняются в пределах 220-225°.

Выход: 0,5 г жирных кислот.

Длительность работы: 3—З1/» часа.

Качественное оп редел е н ие карбоновых кислот и и х производных

Одну каплю раствора карбоновой кислоты испаряют в микро-тигле или помещают в него ничтожное количество испытуемого твердого сухого вещества, добавляют две капли хлористого тио-нила и выпаривают почти досуха. При этом карбоновые кислоты переходят в хлорангндрид

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
xl обучение
светодиодные фонарики на пальцы
курсы маникюра цена в подольске
чаша для шашлыка с подогревом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)