химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

остоящий из небольшого количества, гидразодикарбамида и неорганических солей, а к фильтрату, содержащему семикарбазид, приливают 4.3 мл ацетона. Получившийся раствор и белый осадок после

энергичного встряхивания оставляют стоять еще на 24 часа, в течение которых продолжается выделение осадка. Затем семика рбазон ацетона отделяют центрифугированием и высушивают. Маточный раствор выпаривают в чашке досуха; сухой остаток

измельчают и экстрагируют абсолютным спиртом в приборе.

показанном на рис 14. Из спиртового раствора после охлаждения выделяется дополнительное количество семикарбазона ацетона. Т. пл. 187°.

Выход; 3 г (91% от теоретического).

Длительность работы: около 2 дней.

Определение 1МН,-группы см. стр. 65 (2).

7, Ацетонитрил CHaCONH, —V CH8C=N+H40

При нагревании амидов кислот с водоотнимающими реагентами иоду-чаю к и нитрилы. Нитрилы можно получать также и непосредственно из аммониевых солей карбомовых, кислот, если последние обрабатывать при нагревании сильными водоотиимающнми средствами.

Синтез проводят в вытяжном шкафу.

Реактивы: Пятиокись фосфора .......... 1,0 г

Ацетамид 0,6 г

Углекислый калий

f foeуОн: 2 короткие пробирки из иенского стекла, шариковая

холодильная трубка.

В короткой пробирке со слегка расширенным концом смешивают ацетамид и фосфорный ангидрид. К пробирке присоединяют нисходящую шариковую холодильную трубку и, нагревая на небольшом пламени газовой горелки, отгоняют ацетонитрил, собирая его в короткую пробирку. В пробирку с дестил-латом добавляют немного твердого поташа и на кончике шпателя фосфорного ангидрида. Пробирку закрывают пробкой ?с термометром и нисходящей шариковой холодильной трубкой и перегоняют ацетонитрил, который кипит при 82°.

Выход: 0,2 г {50% от теоретического).

Длительность работы: 30 мин.

Качественно нитрилы определяются так же, как и амиды кислот. Предварительно, однако, нитрил необходимо омылить. Определение см. стр. 65 (2).

8. Цианистый бензил

^/\^ ^-СН2С1 /\ CHjCN

.] -f NaCN У ! j -j-NaCl

Нитрил..! можно получать по Кольбе нагреванием галондалкилок с цианистыми солями.

Синтез проводят в вытяжном шкафу.

Реактивы: Цианистый натрий ........ 1,5 г

Хлористый бензил ... . . . . 1,55 г

Этиловый спирт 1,25 мл

Эфир

Хлористый кальций

Посуда: 2 короткие пробирки, холодильная трубка, делительная воронка» прибор для вакуум-перегонки,

В короткой пробирке растворяют цианистый натрий в 0,9 мл горячей воды, добавляют 1,25 мл спирта и хлористый бензил. Смесь кипятят с обратной холодильной трубкой в течение час, нагревая пробирку слабым пламенем микрогорелки. Охлажденную реакционную смесь центрифугируют и жидкость с осадка хлористого натрия сливают в короткую пробирку, имеющую расширение в нижней части. После добавления кусочка пемзы пробирку закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют капилляр, облегчающий кипение жидкости, а во второе — обратную холодильную трубку, соединенную с водоструйным насосом. После осторожного включения вакуума из реакционной массы отгоняют спирт, погружая пробирку в водяную баню, нагретую до 40—50°. Жидкость переливают в маленькую делительную воронку, ополаскивая пробирку несколькими миллилитрами эфира, извлекают продукт эфиром и сливают водный раствор. После сушки хлористым кальцием эфирную вытяжку переносят в прибор для вакуум-перегонки. При осторожном включении вакуума испаряется большая часть эфира. Затем к остатку добавляют стеклянную вату и перегоняют цианистый бензил при 105—109° и остаточном давлении 12 мм, ведя обогрев с помощью сернокислотной бани.

Выход: 0,7 г (50% от теоретического).

Длительность работы: около 3 час.

9. Уксусноэтиловый эфир

СН3СООН+С2НаОН СН8СООСгН5+Н20

Образование сложного эфира идет по схеме, аналогичной схеме получс нии солей из кислот и оснований, ио при этом гидроксильная группа отщепляется от кислоты, а водород от спирта. Реакция получения сложного эфира

обратима, так как конечный продукт, реагируя с водой, может вновь образовать исходные спирт и кислоту.

Реактивы,: Этиловый спирт 9 мл

Серная кислота (конц.) ....... 1 мл

Уксусная кислота (ледяная) .... 8 мл

Хлористый кальций 2 г

Углекислый натрий (разб. раствор)

Посуда: Короткая пробирка из невского стекла, шариковая

холодильная трубка, пипетка на 20 мл% делительная воронка» колба на 50 мл.

В короткую пробирку помещают смесь 1 мл спирта и I мл концентрированной серной кислоты, бросают кусочек пемзы и

закрывают пробкой с двумя отверсти-gjHj* ями. В одно из них вставляют пипетку

ЩГ jk с тонко оттянутым концом, в которую

i I вводят засасыванием 8 мл спирта и 8 мл

1 ледяной уксусной кислоты. На верхнюю

' часть пипетки надевают резиновый

шланг с винтовым зажимом. Во второе отверстие пробки вставляют нисходящую шариковую холодильную трубку, соединенную с делительной воронкой, являющейся приемником (рис. 49).

11 ?шмт$

жйшцрш

Реакционную пробирку нагревают на масляной бане до 140° и п

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мвгазины для гандбола и мини футболв
выпровить крыло приора
массажные курсы
KNSneva.ru - гипермаркет электроники предлагает Dell Inspiron 3162-4780 - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)