химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

1—2 каплями раствора реактива и выпаривают на микрогорелке. Затем добавляют несколько капель воды, причем в зависимости от количества ангидрида появляется фиолетовое или розовое окрашивание.

Реактив: 0,5% спирте вый раствор хлорного железа подкисляют несколькими каплями концентрированной соляной кислоты и при нагревании добавляют солянокислый гидроксиламин.

4. Ацетамид

CH^C-ON^^CH,—C--NH-. t HfO

1 II

О о

Амиды кислот получаются при сухой перегонке (или длительном нлгрепашш при высокой температуре) их аммониевых солей.

Реактивы: Уксуснокислый аммоний 2 г

Уксусная кислота (ледяная) .... 1,5 мл

Посуди: Короткая пробирка из иенского стекла, шариковая

холодильная трубка, широкая насадка для перегонки.

Уксуснокислый аммоний и ледяную уксусную кислоту нагревают в течение 45 мин. на масляной бане. При этом пробирку погружают приблизительно на 1 см в масло, а в отверстие пробирки вставляют термометр так, чтобы его шарик находился на 2 см ниже ее края. Температуру бани поддерживают таким образом, чтобы термометр показывал не выше 105°. Через 45 мин. пробирку с термометром погружают глубже в масло и нагрев усиливают так, чтобы термометр показывал около 150°. Затем пробирку вынимают из масла, лают немного охладиться, закрывают пробкой с термометром и насадкой (рис. 18, стр. 27) и перегоняют на микрогорелке или слабом пламени обычной газовой горелки. После отгонки первой фракции при 210—223° перегоняется ацетамид. Часть его, застывшую в холодильной трубке, осторожно выплавляют.

Небольшую порцию ацетамида можно перекристаллизовать из бензола, Т. пл. ацетамида 81°.

Выход: 0,8—0,9 г (55—60% от теоретического).

Длительность работы: 60 - 75 мин.

Определение NH}-группы см, стр. 65 (2).

5. Мочевина

NH2

HN=C=0-^— С=0

\

NH2

Мочевина, диамид угольной кислоты, была синтезирована в 1828 т. Веде-ром из цианата аммония. При указанном синтезе NH3 присоединяется по двойной связи >C=N— изоциановой кислоты.

Реатшвм: Желтая кровяная соль (железосинеродистый калий) 5 г

Двухромовокислый калий .... 3,8 г

Сернокислый аммоний 1 г

Этиловый спирт (80%) ...... 20 мл

Этиловый спирт (абс.) Эфир

Азотная кислота (конц.)

Посуда: Ступка с пестиком, 2 фарфоровые чашки, железная

ложка для сплавления, плоскодонная колбочка емкостью 50 мл, обратный холодильник, короткие пробирки.

Ци а н а т калия

Желтую кровяную соль осторожно обезвоживают при размешивании, нагревая в фарфоровой чашке. Таким же образом обезвоживают двухромовокислый калий, нагревая до расплавления. Затем обе соли тщательно растирают и смешивают в ступке. Полученную смесь порциями нагревают в железной ложке на пламени газовой горелки. Нагревание ведут сильно, но не доводят до красного каления. Полученную черную рыхлую массу переносят в плоскодонную колбу на 50 мл9 добавляют 20 мл 80% спирта и нагревают до кипения с обратным холодильником на водяной бане. Прозрачный отстоявшийся раствор сливают в короткую пробирку, охлаждают струей воды и оставляют стоять во льду. Выделившиеся кристаллы, цианата калия отделяют от маточного раствора центрифугированием. Маточный раствор вновь вливают в колбу с осадком, нагревают на водяной бане» сливают в ту же пробирку и охлаждают. Обработку повторяют 5—6 раз, пока вся соль не будет извлечена. Полноту извлечения устанавливают, сливая спиртовую вытяжку в пробирку: при ее охлаждении не должен выпадать осадок циа-ната калия. Соль промывают два раза спиртом, три раза эфиром и высушивают. Выход 1,5 г.

Мочевина

1 г цианата калия и столько же сернокислого аммония растворяют в 12,5 мл воды и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Остаток переносят в короткую пробирку, кипятят с абсолютным спиртом и спиртовый раствор выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Этот остаток также переносят в короткую пробирку, кипятят с небольшим количеством абсолютного спирта и центрифугируют. Прозрачный раствор переливают в другую пробирку, охлаждают струей воды и центрифугированием отделяют кристаллы выделившейся мочевины от маточного раствора. Т. пл. 132°.

Маточный раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в небольшом количестве воды, затем приливают концентрированную азотную кислоту. При охлаждении струей воды из раствора выпадают кристаллы" нитрата мочевины.

Выход: 0,5 г (60% от теоретического).

Длительность работы: 4—5 час.

6. Семикарбазид. Семикарбазон ацетона V=N-NH-CO—NH2

Реактивы'. Гидразин сернокислый 3,7 г

Углекислый натрий (безв.) .... 1.5 г

Цианат калия (получение см.

стр. 56) 2,5 г

Ацетон ............... 4?мл

Этиловый спирт (абс.)

Посуда: Колба Эрленмеиера, короткая пробирка, стеклянный

стакан, фарфоровая чашка, аппарат для экстракции.

В колбе Эрленмеиера в 15 мл кипящей воды растворяют

3,7 г сернокислого гидразина, затем осторожно добавляют 1,5 г безводной соды и охлаждают до 50°. После этого в колбу приливают раствор 2,5 г цианата калия в 7 мл воды и оставляют на ночь. На следующий день отделяют осадок, с

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мозаика стекло onix mix
подарки к 14 февраля
кронштейны настенный
весы напольные из германии

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)