химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

кипит при 155°.

Выход: 1,5 г (50% от теоретического).

Длительность работы: 1V2 часа.

5. Пентахлорэтан1

с!3с-сна,

Реактивы: Хлораль безводный . 3,5 г

Питихлормстый фосфор 5 г

Хлористый кальций

Посуда: Колба на 50 мл, шариковая холодильная трубка,

прибор для перегонки с водяным паром, делительная воронка, стеклянный стакан, прибор для

перегонки» пипетка, капиллярная трубка для сифо-нирования.

1 Е. Pa tern о. А.. 151, 117(18®).

Хлораль и пятихлористый фосфор помещают в колбу емкостью 50 мл, быстро закрывают резиновой пробкой с шариковой холодильной трубкой и дают закончиться энергичной реакции. Затем колбу слегка нагревают, пока весь пятихлористый фосфор не перейдет в раствор, после чего нагревание продолжают еще около часа. После охлаждения реакционную массу осторожно разлагают водой, приливая ее вначале по каплям из пипетки при хорошем размешивании и охлаждении колбы струей водопроводной воды. Образовавшийся водный слой с помощью капилляра возможно более полно отсасывают от нижнего слоя масла. К маслянистому слою добавляют немного воды и подвергают его перегонке с водяным паром, причем бесцветный пентахлорэтан собирается в делительной воронке, которую используют в качестве приемника. Нижний слой возможно полнее сливают в стеклянный стакан и высушивают несколькими кусочками хлористого кальция, В заключение продукт декантируют в прибор для перегонки и при 156° отгоняют пентахлорэтан (бесцветное масло со специфическим запахом).

Выход: 2 г (42% от теоретического).

Длительность работы: 21/г—3 часа.

IL Карбоновые кислоты и их производные. Сложные и простые эфиры

I. Хлористый ацетил

зсн3соон + РС13—>- зсн3соа + н3ро3

X л оран гидриды кислот почти всегда получают действием на кислоты РС1г. РС16 или SOCI2( реже — РОС13.

Реактивы.: Уксусная кислота (ледяная) .... 2,2 г

Треххлористый фосфор ...... 1,8 г

Посуда: 2 короткие пробирки 'из иенского стекла, шариковая

СаС19

вшла

холодильная трубка» прибор для перегонки (рис. 47). К ледяной уксусной кислоте, находящейся в пробирке, нижняя часть которой*несколько расширена, добавляют треххлористый фосфор и, закрыв ее пробкой с шариковой холодильной трубкой, нагревают на водяной бане при 40 —45°. Через 15 мин. выделение хлористого водорода заканчивается и в пробирке получаются два прозрачных слоя, из которых нижний — фосфористая кислота, а верхний — хлористый ацетил. В пробирку бросают кусочек пемзы, присоединяют ее к системе для перегонки (рис.47) и отгоняют продукт на кипящей водяной бане. К погону добавляют 2 — 3 капли ледяной уксусной кислоты для того, чтобы связать треххлористый фосфор, унесенный с парами хлористого ацетила, затем продукт подвергают повторной перегонке на кипящей водяной бане. Вещество» перегоняющееся в интервале

48—53°, является достаточно чистым. Т. кип. чистого хлористого ацетила 51°.

Выход: 1,3 г (75% от теоретического).

Длительность работы: 30—40 мин.

2. Хлористый бензоил

\

>-С-ОН

!! О

SOCl2

I!

о

Синтез проводят в вытяжном шкафу»

Реактивы: Бензойная кислота 1,0 г

Хлористый тионил ........ 2,5 мл

Посуда: Короткая пробирка из ленского стекла, шариковая

холодильная трубка, трубка для перегонки, два стаканчика.

Бензойную кислоту и хлористый тионил помещают в пробирку н нагревают ее с шариковой холодильной трубкой на водяной

yt?ffl

Ui,

бане при 80е в течение 10—15 мин. К пробирке присоединяют трубку для перегонки и отгоняют на кипящей водяной бане избыточный хлористый тионил. Затем пробирку вынимают из водяной бани, тщательно вытирают, рядом с трубкой для перегонки вставляют термометр (рис. 48) и при непрерывном встряхивании нагревают на слабом пламени газовой горелки. После отгонки небольшой первой фракции, почти целиком состоящей из хлористого тионила, при 194 — 1Э91 отгоняется хлористый бензоил. Т. кип. чистого продукта 194°. Выход: 0,7—0,9 г (76^80% от теоретического). Длительность работы: 30—40 мин.

3. Уксусный ангидрид

СН.СО

CH3COCI \- CH8COONa —ь ч0 : NaCI

CHgCO

Хлора и гидриды с солям н карбоиовых кислот образуют ангидриды.

Реактивы: Уксуснокислый натрий безводный . 2,0 г

Хлористый ацетил ........ 1,4 г

Посуда: 2 короткие пробирки, холодильная трубка.

В короткой пробирке смешивают безводный уксуснокислый натрий с хлористым ацетилом и полученную массу растирают стеклянной палочкой. Затем, присоединив холодильную трубку

и термометр» отгоняют уксусный ангидрид, нагревая пробирку, непрерывно обводя ее слабым пламенем газовой горелки. Погон собирают во вторую пробирку (рис. 47).

Для удаления последних остатков хлористого ацетила к погону добавляют на конце микрошпателя немного сухого уксуснокислого натрия и, присоединив термометр и холодильную трубку, подвергают уксусный ангидрид повторной перегонке. Т. кип.

Выход: 1,2—1,3 2 (65— 70?«i от теоретического). Длительность работы: 15—20 мин.

Качественное определение ангидриде и карбоновых кислот

Каплю эфирного раствора ангидрида смешивают в фарфоровом ммкротигле с

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
итальянская посуда биалетти леонардо перфекта
удалить бородавки кантемировская
печать для лайтикса
шоу филиппа киркорова

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)