химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

ик.

4 Г. Ляб ? В. Шенигер

Пробирку осторожно нагревают микрогорелкой или слабым пламенем газовой горелки, Получающийся при этом бромисты! зтнл медленно перегоняется и оседает в виде тяжелых маслянистых капель на дне приемника. Приблизительно через 20 мин. реакция заканчивается. Воду из делительной воронки сифонируют, после этого воронку погружают в охлаждающую смесь и приливают по каплям концентрированную серную кислоту до тех

Алифатические и ароматические гадоидопроизтздные

нор, пока не образуются дна слоя. В атом случае бромистый этил находится уже в верхнем слое. Его отделяют, сливают в колбочку для перегонки и перегоняют» нагревая на водяной бане. Т. кип. 38—Ш,

Выход: 1,8—2,0 г (48% от теоретического). Длительность работы: 75 мин.

2. Йодистый этил

ЗС2НйОН + PJ3 —*-3C2H6J + НзР03

Как указывалось при получении бромистого этила, спиртовую гпдрокаиь-пую группу можно заменить на галоид также и при действии галоидных соединении фосфора. В данном случае трехиодистый фосфор получаете! в процессе

проведения синтеза.

Реактивы: Этиловый спирт (абг.) ....... 1 мл

Иод тонкорастертый . \ г

Фосфор красный ......... 0,1 i

Бисульфит натрия (раствор) . . . . 10 мл

Едкий натр (разб. раствор) . . . . 10 мл

Эфир

Хлористый кальций

Посуда, Короткая пробирка из ненского стекла, делительная

воронка, прибор для перегонки, шариковая холодильная трубка.

Указанные количества красного фосфора, спирта и иода помещают в короткую пробирку из иенского стекла» смешивают и нагревают с вертикально поставленной шариковой холодильной трубкой на кипящей водяной бане в течение *\ часа. Затем к пробирке присоединяют трубку для перегонки (рис. 17, стр. 26) и отгоняют получившийся йодистый этил, нагревая пробирку небольшим коптящим пламенем газовой горелки. Погон окрашен в коричневый цвет, так как содержит некоторое количество иода, а также не вступивший в реакцию спирт. Для удаления последнего погон встряхивают с водой, а затем с 10 мл раствора бисульфита натрия для связывания иода. Для нейтрализации продукт встряхивают с 10 мл разбавленного раствора щелочи и снова с водой. Далее приливая эфир к продукту, переводят его в раствор и после отстаивания сливают воду. Эфирный раствор сушат хлористым кальцием, затем переливают в колбочку для перегонки. После отгонки эфира перегоняется йодистый этил (при 72°).

Выход: 0,9—1 г (37% от теоретического). Длительность работы: l1^—2 часа.

БрамбензоА 51

3. Хлористый бензил

<^ /-CHi + С1,—к <^ СН,С1 + НС1

В отсутствие переносчиков галоида (железные стружки, иод) при нагревании и иа свету свободный галоид вступает в боковую цепь. Синтез проводят в вытяжном шкафу.

Реактивы: Толуол .......... 2,0 г (2,3 мл)

Хлор

Едкий натр (конц. раствор) Посуда: Реакционная пробирка из иенского стекла, шариковая

холодильная трубка, колба Эрленмеиера на 25 мл, стеклянная капиллярная трубочка для ввода хлора, прибор для перегонки в вакууме.

Толуол помещают в пробирку и нагревают до кипения на воздушной бане (микрогорелка, прикрытая слюдяной насадкой). Затем по капиллярной трубке через толуол в течение 1 часа пропускают хлор. Холодильная шариковая трубка, наклонно присоединенная к пробирке и охлажденная влажной фильтровальной бумагой, опускается для поглощения хлора в колбу Эрленмеиера, наполовину наполненную концентрированным раствором едкого натра. Вторая трубка предназначена для выравнивания давления.

Через час реакция (если ее проводят при солнечном освещении) заканчивается. Реакционную массу переносят в прибор для вакуум-перегонки. Основная часть хлористого бензила отгоняется при 12 мм остаточного давления между 63 и 70°.

Выход; 2,0 2 (74% от теоретического).

Длительность работы: 2—2!/i часа.

4, Бромбензол

/ У +. вг2 —^\ ^-Вг + НВг

Замена атома водорода в ядре галоидом идет в присутствии переносчиков галоида (в данном случае — порошка железа).

Синтез проводят в вытяжном шкафу.

Реактивы: Бензол 2,25 мл

Железо (порошок или опилки) . 0,05 г

Бром 1,3 мл

Хлористый кальций Посуда: Колба на 50 мл, делительная воронка, пипетка, трубка

для сифонирования, прибор для перегонки» прибор для перегонки с водяным паром, холодильная трубка,

В круглодонной колбе на 50 мл смешивают бензол и железо, добавляют 0,3 мл брома и закрывают пробкой с холодильной трубкой. Реакция начинается при энергичном выделении бромистого водорода. Когда реакция замедляется, постепенно небольшими порциями из пипетки через холодильную трубку вводят еще 1 мл брома. После добавления всего количества брома реакционную массу для завершения процесса нагревают на водяной бане» а затем бромбензол перегоняют с водяным паром (рис. 29. стр. 32) до тех пор» пока не пойдет прозрачный дестил-лат. Водный слой погона сифонируют» а продукт, оставшийся в делительной воронке, сушат хлористым кальцием и фракционируют. Отбирают фракцию, кипящую между 140 и 170°, и перегоняют ее еще раз, собирая довольно чистый бромбензол, отгоняющийся при 152—158°. Чистый бромбензол

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
скамья чугунная отдых
сушильный шкаф для одежды и обуви
Купить коттедж в Раево в поселке Минзаг
http://www.prokatmedia.ru/sound.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)