химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

температура плавления смеси.

42

Характеристика органических соединений

Определение температуры плавления можно проводить также в приборе для микроопределений Л. Кофдера. Более подробно он описан в монографии А. и Л. Кофлер „Микрометоды изучения органических веществ и их смесей" (Инисбрук, 1948),

2. Определение температуры кипения

Обычное определение температуры кипения, при котором термометр нагревается непосредственно парами жидкости, кипящей в колбе Эрленмейера или круглодонной колбе» является непригодным' для работы с малыми количествами. При наличии

нескольких капель жидкости ее температура кипения может быть определена в приборе Сиволобова1 (рис. 42).

Этот прибор представляет собой стеклянную трубку длиной около 100 мм и внутренним диаметром 5—6 мм, которая с одной стороны на расстоянии около 10 мм вдвое сужена и запаяна. В эту более узкую часть с помощью капиллярной пипетки помещают такое ко личество жидкости, чтобы она была почти полной.

к температуре кипения

В жидкость опускают очень тонкий стеклянный капилляр» запаянный с одного конца и имеющий длину, равную длине основной трубочки. - Трубочку с капилляром, затем прикрепляют к термометру и опускают в прибор для определения температуры плавления (например в прибор Тиле). При приближении из капилляра начинают выделяться отдельные воздушные пузырьки. При достижении температуры кипения из капилляра через жидкость проходит равномерный ток пузырьков воздуха. При повторном определении температуры кипения капилляр в приборе следует сменить.

t Stwolobof f. Ber. 19. 795 (If 86).

* P. Rmif h. M.krochem. Praktikum, 'Мюнхен, 193!.

Другой удобный метод определения температуры кипения был предложен Ф. Эмихом.2 По этому методу один конец капилляра для определения температуры плавления очень тонко оттягивают на расстояние 2 см. При погружении этого конца и исследуемую жидкость последняя всасывается внутрь капилляра и заполняет всю его оттянутую часть, которую после этого запаивают на микропламени горелки. При этом в запаянном конце капилляра остается ничтожно маленький пузырек воздуха.

капельный anaAu.t

43

Капилляр укрепляют на термометре, как это делают при определении температуры плавления, и опускают в баню. Здесь целесообразно Вхместо прибора для определения температуры плавления использовать обычный стакан и перемешивать налитую в него обогревающую жидкость. Температура, при которой капля в капилляре поднимается до уровня жидкости в бане, соответствует температуре кипения жидкости. Этот же принцип использован для определения температуры кипения в приборе для микроопределений Л. Кофлера. Термометры, поступающие в продажу, часто дают неточные показания. Поэтому для определения температур плавления и кипения необходимо пользоваться проверенным термометром. Проверку термометров производят по температурам плавления нескольких химически чистых веществ. Кроме того, можно делать также поправку на высоту выступающего столбика ртути.

В связи с изложенным следует указать на таблицы температур плавления Кемпфа-Куттера.1 В них даны температуры плавления и кипения около 6000 соединений, а также ценные указания о проведении определений.

3. Капельный анализ

Капельным анализом Фейгль называет технику аналитической химии, при которой анализ соединений производят путем слияния капли раствора вещества или очень малого его количества в сухом виде с одной или несколькими каплями раствора соответствующего реактива. Эта техника используется для быстрой идентификации веществ, для различного рода проб на чистоту. а также при работе с малыми количествами веществ.

* К с га р f, К utter. Schinc'zpunkiinbellcn ziir organisclicn M olefc u la fanalyse, Врауишвейг, 192P.

Капельный анализ можно проводить как на непористых поверхностях (например на фарфоровых пластинках, часовых стеклах, в фарфоровых тиглях), так и на фильтровальной бумаге. В последнем случае капиллярные свойства бумаги могут оказаться весьма полезными, так как при нанесении на нее капли раствора различная скорость передвижения воды и растворенных веществ в капиллярах бумаги может привести к обогащению определенных зон растворенным веществом, что облегчает его открытие. При проведении на бумаге реакций осаждения не-осевшая часть продукта всасывается порами бумаги и отделяется от осадка. Благодаря этому на краях растекшейся капли эта часть продукта также может быть определена с помощью капельного анализа, Для этого анализа особенно рекомендуется бумага № 601 фирмы Шлейхер и Шюлль, а также бумага для количественного анализа № 598 и 589 той же фирмы. Из англий

ских сортов, но данным Ф. Фейгля, пригодна ватманская бумага № 120, ЗММ и 42 или 542. Иногда для капельного анализа применяют имирегнированные бумаги, например бензиднновую. Размер кусков бумаги для анализа 2x2 см.

Фарфоровые пластинки при капельном анализе используют н том случае, когда необходимо заметить появление окраски или ее изменение. На непористых поверхностях капельные реакции проводят при сильнокислых или щелочных раство

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильника Electrolux ENN 92803 CW
купить веер в москве недорого
гофры saab
заказ такси автобус

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)