химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

Штаудингеру является особенно важным.

1. Определение температуры плавления

1 G. Gorhach. Fette, Seifcn 51, 6 (1944). а К и л п, И г о с k m a n п. Вег. 66, 1321 (1933).

3 Н. S г а и d i п g е г. Anleitung гиг organischen tjiMlilattven Analyse, 3 над.. Берлин. 1939.

Температура плавления характеризует степень чистоты перекристаллизованного органического вещества. Определение температуры плавления служит также для идентификации веществ. Техника проведения этой операции проста и требует очень мало10 Характеристика органических соединений

продукта. Определение температуры плавления можно проводить даже в реакционном стакане/Однако для этого имеется также н несколько простых, приборов, например прибор Тиле.

Обычный реакционный стакан заполняют на одну треть высоко кипящей жидкостью» чаще всего чистой концентрированной серной кислотой. Выгоднее для этой цели применять длинногорлую круглодонную колбочку, заполненную натри четверти жидкостью В последнюю погружают обычный термометр, закрепляя его в горле колбочки с помощью пробки с вырезом. Капилляры для определения температуры плавления готовят из обычных чистых пробирок, вытягивая их в пламени паяльной горелки Они должны быть тонкостенными, иметь толщину 1—1,5 мм и длину 50 — 60 мм. Один конец капилляра запаивают так, чтобы не получилось стеклянной капли. Капилляр набивают погружением его открытого конца в высушенное н измельченное вещество, находящееся на часовом стекле, осторожным постукиванием стряхивая вещество к запаянному концу. Для набивки капилляра удобно несколько раз бросить его через длинную стеклянную грубку, поставленную вертикально на твердую поверхность. Слой вещества па дне капилляра должен иметь высоту 2 мм.

Наполненный капилляр смачивают жидкостью, служащей теплоносителем, и приклеивают к концу термометра так, чтобы веще ство в нем находилось на одном уровне с серединой ртутного шарика. Затем термометр с капилляром помещают в прибор г высококипящей жидкостью так, чтобы весь ртутный шарик находился под ее слоем. Прибор осторожно нагревают окислительным пламенем газовой горелки. О скорости нагревания нет никаких общих указаний, за исключением того, что около точки плавления вещества температуру следует повышать не быстрее чем на 1° в минуту. Точкой плавления считают температуру, и пределах которой вещество переходит в прозрачный расплав Однако только небольшое число органических соединений плавится без разложения, которое обнаруживают по изменению цвета вещества, а часто и по выделению пузырьков газообразных продуктов. Та кие продукты не имеют четких точек плавлении и для них определяют температуру разложения, которая почти всегда зависит от скорости нагревания. Чем быстрее ведется нагревание, тем выше оказывается температура разложения вещества. Разложению обычно предшествуют спекание и размягчение вещества.

Для веществ, которые плавятся без разложения, предвари тельное размягчение свидетельствует о недостаточной чистоте продукта и необходимости проведении дополнительной перекристаллизации или перегонки. В общем случае вещество считается чистым, если повторная очистка не изменяет его температуру пламен и я,

Загрязненные вещества плавятся при температуре более низОпределение температуры плшгления 41

кой потому, что примеси растворяются в основном продукте, а температура застывания раствора всегда ниже температуры застывания растворителя. 11а этом явлении основан метод идентификации известного и неизвестного веществ по температуре плавления. Для этого готовят смесь этих двух веществ и определяют ее температуру плавления. Если вещества идентичны, их смесь плавится при той же температуре» что и оба вещества в отдельности. Лишь для изоморфных веществ этот метол непригоден.

Piu. 11. П|'иГ,о|1 J). и В. Кофлер для определении гемнсратурм планлепии

Дли быстрого и точного определения температуры плавления можно воспользоваться прибором Л. и II Кофлер,1 показанным на рис. 41, Он представляет собой хромированный металлический брусок шириной около 40 мм и длиной 400 aim, один коней которого нагревается электрическим током до 260°. Второй, j!еобогреваемый конец бруска имеет температуру около 50\ Температурная шкала с движком и передвижным рейтером облегчает определение температуры на любом участке поверхности бруска. Определение температуры плавления с помощью что го прибора производят следующим образом.

1 I. иnd W. К о f I е г. Mifcrnclirni. 34, 374 (1Л49\

Небольшое количество вещества наносят на брусок и через несколько секунд определяют границу раздела вещества, расплавленного и оставшегося твердым. Для того чтобы,» пользуясь этим прибором, получать однозначные результаты, необходимо учитывать изменения, которые вызываются колеблющейся температурой помещения. Поэтому до и после каждого определения показания температурной шкалы проверяют по температуре плавления какого-либо известного вещества. Определение темпера-туры плавления на приборе, включая к его проверку, требует всего 1—2 мин. На нем очень легко может быть определена н

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фз о такси 2015
электронный контроллер температуры си-34-2311
ppy 5-20bb
шумоглушитель 250 вентс

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)