химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

й толстостенный капилляр длиной около 1 см. Для нагрева трубок до I00g служат специальные печи с водяной баней, для более высоких температур-специальное бронированные трубчатые печи с газовым или электрообогревом, снабженные термометром, Запаянные трубки обер тывают бумагой или листовым асбестом и кладут и трубки печи таким образом, чтобы часть капилляра оставалась снаружи. При этом трубчатую печь ставят с некоторым наклоном так, чтобы капиллярный конец запаянной трубки располагался выше дру-I ою ее конца. Вследствие возможности взрыва нагревание тру бок в печах ведут в специальном помещении. После окончания реакции трубки можно вскрывать лишь после полного их охлаждения. Для этого, не вынимая трубку из печи, нагревают вы ступающий конец капилляра вначале осторожно, чтобы удалить находящуюся в нем жидкость, а затем ?— острым пламенем горелки до тех пор, пока имеющиеся в трубке газы не прорвут размягчившееся стекло капилляра. Только после этого трубку можно вынуть из печи и отрезать запаянный конец.

При препаративной работе с большими количествами веществ пользуются автоклавами разнообразной конструкции.

9. Методы охлаждения

При проведении реакций, идущих с сильным выделением тепла, а также при кристаллизации необходимо пользоваться охлаждающими средствами. Струя водопроводной воды дает охлаждение до 10—12°. При охлаждении до 0° пользу юте я мелкорасколотым льдом или снегом. Для достижения более-низких температур применяют охлаждающие смеси.

Чаще всего используют смесь колотого льда или снега с технической поваренной солью, которая при соотношении 3: 1 дает температуру до — 20". Лед измельчают в мешке или тряпке с помощью деревянного молотка.

Смесь колотого льда с кристаллическим хлористым кальцием при соотношении 2:3 дает температуру до —49".

Для более глубокого охлаждения применяют твердую двуокись углерода („сухой лед"), которую получают при выпускании СОг из наклон-но поставленного баллона в плотный мешок.

Смесь твердой двуокиси углерода с ацетоном или эфиром может давать температуру до —90°. Смесь хранят в сосудах Дьюарз, например в бытовых термосах емкостью 0,25 л.

10. Перемешивание и встряхивание

Для того чтобы вещества, не находящиеся в гомогенном рас творе, быстро и полно реагировали, необходимо хорошее их перемешивание.

Ш7

А

VS1

il

Рис 40. Приспособление тля смешивания малых количеств веществ по Куну-Брок-манну

ся также мотором

Рис 39. Образцы: мешалок

В простейшем случае, когда реакция заканчивается быстро, перемешивание производят встряхиванием реакционного сосуда руко!.

В тех же случаях, когда процесс должен вестись длительное время или при повышенной температуре, применяют механическое перемешивание. Мешалки обычно изготовляют из тонких стеклянных палочек; возможные их формы приведены на рис. 39. Для того чтобы привести мешалки во вращение, применяют маленькие водяные или воздушные турбины или электромоторы, На их оси обычно надевают слегка сжатый кусок латунной трубки с продольными прорезями, в который вставляют конец стеклянной мешалки. Для встряхивания используют маленький шкив, на котором эксцентрически закреплен винт.

В лабораторной практике часто пользуютконструкции Зольтиса. приводимым в движение вакуумом водоструйного насоса.

Определение температуры плавления "Ml

Упомянем также о предложенной Горбахом1 конструкции обратного холодильника с вмонтированной мешалкой.

Кун и Брокманн2 предложили приспособление для смешивания малых количеств веществ, показанное на рис. 40, В верхний сосуд помещают жидкость с большей плотностью* а в нижний-с меньшей, благодаря чему жидкости смешиваются уже на поверхности стеклянной мешалки.

III. Характеристика и идентификация органических

соединений

Так как в состав органических соединений обычно входит 3—4 элемента, установление элементарного состава является несложным. Значительно труднее по физическим и химическим свойствам и реакциям установить принадлежность органического «щества к тому или иному классу соединений. Это особенно относится к нейтральным веществам неизвестного состава. Поэтому химик-органик должен уметь провести определение важнейших функциональных групп (спиртовой, альдегидной, кетон ной, карбоксильной, сложно-эфирной, амино-, ал коксильной, нитрильной, нитро-, нитрозо-, азогруппы и т. д.), но реакциям отличить друг от друга насыщенные и непредельные, жирные и ароматические соединения, а также разделить смеси веществ.

Качественный анализ органических соединений описан в руководстве Г. Штаудингера,3 В нем даны ход анализа для классификации органических веществ и методы их разделения, -основанные на различном отношении веществ к растворителям — воде и эфиру, и на различной летучести. Так как при органическом синтезе почти всегда получается смесь нескольких соединений и наряду с основным продуктом реакции образуются продукты побочных реакций, а также частично остаются и исходные вещества, их разделение имеет особенно большое значение. Поэтому знание хода анализа органических веществ по

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
криоспрей
купить моноблок в москве
купить внешний привод для ноутбука
мир наклеек

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.09.2017)