химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

для фракционированной микросублимации, изображенный на рис. 33. Часть

прибора, в которой находится вещество, подлежащее сублимации, помещают в блок для нагревания поПреглю (рнс. 34).

7. Адсорбция

Обесцвечивание и освобождение от мути

Для очистки веществ от окрашенных загрязнений и слабой мути, не осаждающейся при центрифугировании, используют различные инертные вещества с развитой поверхностью, из ко1 Solly, Hurl Mfkroclieni. 30. 193 (И>12).

35

горых важнейшим является адсорбционный уголь (животный уголь или специально обработанный древесный уголь), К не слишком концентрированному раствору добавляют некоторое количество угля (для нескольких миллилитров раствора достаточно щепотки на кончике шпателя) и кипятят несколько минут, Горячий раствор фильтруют (рис, 10р стр. 21) или» если при охлаждении этого раствора кристаллизация вещестца идет не слишком быстро, центрифугируют. Очистка происходит наиболее полно из водных растворов.

Рис. 35, Прибор для очистки животным углем

выливают на стеклянный фильтр и центрифугируют со скоростью до 300G об/мин.

При очистке животным углем фильтрование удобно проводить в приборе, показан* ном на рис. 35. Этот прибор состоит из стеклянного фильтра № 3 высотой около 4 см с коротко обрезанной сливной трубкой, который вставляют в пробирку. Между бортиком стеклянного фильтра и бортиком пробирки помещают резиновое кольцо. После кипячения с активированным углем раствор

Хроматография

Этот метод позволяет выделять и очищать малые количества органически» соединений, таких, как ферменты, токсины н др., а также разделять сложные смеси органических веществ, пользуясь их различным сродством к выбранному лдсорбенту. Работа проводится без нагревания» так что вещества при этом не разлагаются. В качестве адсорбентов применяют глинозем, активирован ну к» окись алюминия, окись кальция, мел, окись магния, франконнт, сахар, реже - • каолин, кизельгур, сил нка гель, тальк, а также некоторые сорта угля.

При очистке или разделении уже известных органических

соединений поступают следующим образом. Необходимый в данном случае адсорбент суспендируют в индифферентном органическом растворителе (например в бензине) и заполняют суспен* зией при слабом вакууме адсорбционную колонку. Конструкции колонок представлены на рис. 36, 37 и 38, причем последняя используется для особо малых количеств вещества (от lf2 до I т). Как только над поверхностью адсорбента остается слой растворителя толщиной 2—3 мм, приливают раствор смеси веществ. В качестве растворителей чаще всего применяют бензин, бензол, петролейный эфир» сероуглерод или их смеси, Когда над поверхностью адсорбента остается несколько капель раствора, колонку начинают „проявлять**, промывая ее одним из указанных растворителей; при этом должно произойти разделение зон поглощения отдельных веществ по высоте колонки.

Если вещества окрашены, то отдельные зоны поглощения обычно ясно видны; поэтому после выталкивания адсорбентами*

колонки их, можно легко механически разделить и поглощенное вещество извлечь. Дли определения зон поглощения бесцветных neiuecTB последние перед адсорбцией переводят в окрашенные

производные или обнаруживают цж с помощью цветных реакций, или, наконец, отУ ' ш крывают под действием ультрафиолетовых

1 лучей,

. Для выделения адсорбированного вещества применяют метод злюирования. Для этой

I цели очень часто к петролейному ш^иРУ или

бензину добавляют метиловый спирт. Элюн-рование производят на холоду или при нагревании, после чего адсорбент отфильтровывают нлн центрифугируют. В качестве прнРис. 3b. 11[;»ч i.iя Рп« . -17. РаллгшМе колонки Рис. ЗУ. Ми

колонка для л i i «ц -псорбции кроколонкн

сорбции тля адсорбции

мера ь <*том руководстве описано раз деление красящих веществ листьев (см. стр. 145).

Здесь мм излагаем лишь принципиальна к> ч горону техники очиегкп энаи

нов, отсылз! длн ознакомлении с деталями этой работы к обширной оригинальной литературе- Обычно для выделения энзимов разрушают клетки н затем извлекают их разбавленным и кислотами, щелочами, глицерином и др. Полученные растворы («-петляют центрнфугиропаинем и обитают диализом или другими метода ми.

Раствор энзимов «стряхивают нлн разиешиваш^лдсорбензди и центрифугируют. Далее энзимы элюируют с адсорбента, для этого подбирают раство ритель и необходимые условия. В большинстве случаев эдюиронамие itooводят при определенном рН раствора.

8. Работа под давлением

Некоторые органические реакции приходится проводит», пол давлением Это особенно необходимо и тех случаях, когда оптимальная температура рсак > пни выше температуры кипении вещества или применяемого растворителя

При работе с малыми количествами веществ под давлением

от 10 до 20 атм пользуются толстостенными запаянными трубками из прочного стекла. Если при реакции образуются газооб разные продукты, то следует брать очень небольшое количестве вещества. Трубку запаивают на паяльной горелке таким образом, чтобы на ее конце образовался ровны

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
минеральная штукатурка
agt24.1
левое задние крыло pfvzkb
купить билеты в зеленый театр на воде вднх

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)