химический каталог




Синтез органических препаратов из малых количеств веществ

Автор Г.Либ, В.Шенигер

ами. На рис. 23 представлены аппараты с колонками для фракционирования, причем в конструкции б колонка помещена внутрь охлаждающей рубашки. Аналогичное устройство (рис. 24) было предложено Кленком' для фракционирования в высоком вакууме.

Прибор, изображенный на рис. 25, имеет припаянную колонку Видмера ш капельную воронку. Он предназначен для разгонки 5—10 мл жидкости и обладает хорошей разделяющей способностью. К его отводящей трубке с помощью шлифа можно присоединить приемник для сбора фракций. Кох, Гильберат м Вейнроттер3 описали колонку с вращающейся металлической насадкой, которая при высоте 37,5 см эквивалентна 16 теоретическим тарелкам. Она предназначена для разгонки 5—10 мл жидкости, однако из-за высокой стоимости имеет ограниченное применение.

1 Wei sand. Organisch-chem. Expertmentierkunst, стр. 112. Лейпциг, 1938.

з Z. physiol. Chem. 242, 250 (1936) n 267, 260 (1941).

з Chem. Fabrik 14. 387 (1941).

* Analyt. Chemistry 21, 1273 (1949).

Даббс1 рекомендует прибор (рис. 26), который по его данным может найти применение в ряде операций, показанных на рис. 27.

Приспособление, изображенное на рис. 28, позволяет фракционировать малые количества тверды ж продуктов.

О молекулярной перегонке в настоящем руководстве мы только уломннаем.

Перегонка с водяным паром

П ере гонка с водяным паром является очень важным методом очнсткн органических веществ. В ряде случаев, когда затруднена нлн невозможна экстракция, разгонка н другие методы, перегонка с водяным паром позволяет очистить вещество от смол, разделить изомеры, выделить вещество из природных продуктов нлн из сильно ^агрессивных сред, например из едкощелочных растворов.

При работе со сравнительно большими количествами веществ перегонку с водяным паром проводят из обычной круглодонной

колбы на 50 мл, которую соединяют изогнутой стеклянной

Рнс. 29, Простая перегонка с водяным паром

трубкой с парообразователем, представляющим собой такую же колбу. Колба, из которой ведут перегонку» имеет трубку для отвода пара и последующего его охлаждения, которое, как уже указывалось, достигается с помощью нескольких слоев непрерывно увлажняемой бумаги {рис. 29), Обе колбы ставят на проволочные сетки, причем парообразователь нагревают газовой горелкой. В том случае, когда перегоняющийся с паром продукт в дальнейшем необходимо извлекать (см. получение анилина), дестиллат собирают непосредственно в делительную воронку.

Для меньших количеств вещества удобен прибор Поцци-Эскота1 (рис. 30). В нем наружный сосуд является одновременно и парообразователем и баней для обогрева. Чтобы не допустить всасывание жидкости из внутреннего сосуда в наружный, не следует прерывать его нагревание. Эрдоз и Ласло8 реконструи» Pozzi. Е s с о t. Bull. soc. chim. France (3) 31, §32 (1904). * ErdOs, L I s z 16. MikfochifTL Acta 3, 104 (1938),

Рис. 30. Прибор для перегонки с водяным паром по ПонцнРнс. 31. Прибор дли перегонки с иодиным паром но Эрдоа-.Пасло

ровали этот прибор, как показано на рис. 31. Аналогично изготовлен и прибор Зольтиса (рис. 32). Так как в этом приборе весь внутренний сосуд обогревается водяным паром, перерыв в перегонке уже не может вызвать всасывания перегоняемой жидкости из внутреннего сосуда в наружный. В качестве приемники ЗольРис. 32. Прибор для перегонки с водяным паром по Зольтису с приемником тина флорентийского

сосуда

Эскоту

тис использует маленький флорентийский сосуд, который легко можно сделать из пробирки. В нем без потерь происходит отделение маслянистого слоя от водного.

ft. Сублимация

При сублимации вследствие конденсации па рои вещество выпадает и твердом кристаллическом виде. Проводят сублимацию под атмосферным давлением, иод вакуумом н в токе инертного газа. При работе с очень малыми количествами веществ сублимация является незаменимым мегоюи пчкетки. Для ее проведения предложена разнообразная аппаратура.1

1 R. Fischer. Mikrochein. 15. 247 (1934).

В простейшем случае хорошо измельченную игобу продукта помещают на часовое стекло, закрывают несколь со большего размера кружком фильтровальной бумаги с мелким г отверстиями в середине и поверх его помещают второе часом)? i текло. Стекла скрепляют с помощью проволоки. При нагревании на песчаной бане на внутренней поверхности верхнего часового стекла выделяется сублимат, конденсирующийся благодаря охлаждению стекла воздухом или кусочками влажной фильтровал!ной бумаги. Сублимацию можно проводить также следующим образом: на дно маленького стакана помещают вещество и закрывают его круглодонной колбой, в которую налита холодная водя.

При более высокой температуре вместо стакана можно использовать фарфоровый тигель. При нагревании температура регулируется таким образом» чтобы вещество» подвергаемое субли Рис. 33. Прибор для фракционированной микросублимации по Зольтнсу-Гурке

миции, не плавилось. Однако в случае смолистых смесей веществ часто не удается избежать плавления.

Рнс. 34 Блок для нагревания по Преглю

Лольтис и Гурка' сконструировали хороший прибор

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57

Скачать книгу "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где учиться на кондиционерщика
курсы веб-программирования в москве
Предлагаем приобрести в КНС Нева Lenovo IdeaCentre 510 - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!
концерт киркорова юбилейный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)