химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

фторида лития содержание кислорода определяют по сопряженным реакциям, проходящим при облучении реакторными нейтронами "Li (п, a)t; "О (t, п) iaF. Активность образовавшегося F (7\д=112 мин.) определяют при помощи 512-канального у-спектрометра по пику 0,511 Мэв. Чувствительность метода ЬЮ-3 вес.% Оа во фториде лития.

Активационный метод также пригоден для определения С1_, Вг- и J- во фториде лития. После облучения в течение 20— 30 мин. в ядерном реакторе и добавления носителей С1~, Вг- и J" в виде КС1, КВг и KJ проводят химическое разделение галоидов и определяют активность образовавшихся 38С1 у-лик

157

2,12Мэв), Вг,и"+,|> Оу-ли(к>и0,51 и 0,62 Мэв), '"J (7-пик 0,45 Мэв) с помощью 7-спектрометра.

Описанные в литературе методы определения примеси С1~, J", N03~ и SOi2- во фториде лития [41, 44, 335] основаны на растворении образца в подкисленном растворе борной кислоты и применении соответствующих реакций, связанных с образованием или изменением окраски или с образованием мути. Чувствительность определения CI-, J", NOs_ и SO/- соответственно равна 3-10~4, 1 • Ю"4—5-10"5, 2-10"4 и 5-10"4%.

При определении следов хлоридов в присутствии больших количеств растворимых солей лития [776] измеряют разность потенциалов между двумя полуэлементами (электроды Ag/AgCl), один из которых содержит стандартные количества С1-. Из анализируемого раствора С1" вытесняется в виде С12 потоком аргона и поглощается раствором HN03 во втором полуэлементе, после чего фиксируют разность потенциалов. При определении 0,25 мкг С\~1мл стандартное отклонение ±0,03 мкг С1~/мл.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ МЕТАЛЛОВ В ЛИТИИ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ

В табл. 30 приведены методы, используемые при анализе лития и его соединений.

При спектральном определении примесей металлов используется самая разнообразная техника. При анализе растворимых солей щелочных металлов применяется графитовый электрод с пористым дном и искровой разряд. Чувствительность метода определения ряда примесей элементов всего5-10_8% [165]. Металл переводят в раствор при растворении в воде или этаноле, далее через раствор пропускают С03 и получают карбонат. Высушенные карбонаты смешивают либо с графитом, либо с серой и спектрографируют в дуге постоянного или переменного тока. Добавление серы значительно увеличивает чувствительность определения Sb и Ва [339, 340].

При растворении металлического лития многие элементы остаются в мелко раздробленном элементном состоянии и могут быть предварительно отфильтрованы. Далее осадок с фильтром промывают, обрабатывают кислотой и получают раствор для спектрального анализа. Однако Be, Cr, Fe, Ni, Nb и Мп заметно растворимы в LiOH и для них необходимо дополнительное отделение в виде сульфидов или 8-оксихинолинатов [1142].

При анализе соединений лития для устранения влияния состава соединений на интенсивность спектральных линий может быть применено фторирование с применением фторопласта [545, 546]. В методике [177] для увеличения чувствительности определения кремния и алюминия добавляют хлорид серебра.

158

Для осуществления фракционной отгонки микропримесей используется реакция образования труднолетучих устойчивых силикатов лития. Пробу смешивают с Si02 в отношении 1:1, при этом наблюдается фракционное испарение ряда элементов и значительное ослабление фона [546].

Повышение чувствительности спектрального метода достигается применением предварительного концентрирования. Используется осаждение сероводородом и диэтилдитиокарбамина-том с коллектором сульфидом кадмия при добавлении угольного порошка [362], экстракция хлороформом диэтилдитиокарба-минатов и 8-оксихинолинатов [501], алифатическими монокарбо-новыми кислотами [500].

Примеси щелочных металлов обычно определяют пламенно-фотометрическим методом. Для повышения чувствительности метода рекомендуется добавление органических растворителей, например метанола и бутанола.

Высокая чувствительность определения натрия достигается в активационном методе анализа. Этим же методом могут быть определены многие другие элементы..

Соли лития, как и других щелочных металлов,— удобный объект для определения микропримесей посторонних элементов различными химическими методами анализа (фотометрический, люминесцентный и др.). Они не мешают в большинстве случаев проведению таких реакций на элементы других аналитических групп. Эти методы приведены в табл. 30. О возможности использования в анализе лития и его соединений кинете-ческого метода см. обзор [76].

6 H. С. Полуэктов и др.

26 Балбаков Д., Шалпыков А. Редколлегия ж. Изв. АН КиргССР, Фрунзе, 1971. Деп. № 3343—71; РЖХим, 1972, 6П75 Деп.

27 Белюстин А. А., Ивановская И. С. Зав. лаб., 27, 1353 (1961).

28. Беляев А. И., Фирсанова Л. А., Померанцев И. И. Труды Минцветметзо-лото, вып. 25. М„ Металлургиздат, 1955, стр. 172.

29. Березин М. Д. Труды Гос. ин-та по проектным и исследовательским работам нефтедобывающей промышленности. Гипровостокнефть, вып. 3, 85 (1961).

30. Берзина И. Г. Сб. «Ядернофизические методы анализа вещества». М, А

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Компьютерная фирма КНС Нева предлагает запчасти к компьютерам предоставив доставку по Санкт-Петербургу
кружки фарфоровые интернет магазин
сколько стоит разместить рекламный воздушный шар в москве
y-scoo kick print

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)