химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

заключается во взаимодействии лития с водой при пропускании тока кислорода, каталитическом окислении водорода кислородом и определении количества образовавшейся воды, а также титровании образовавшегося LiOH соляной кислотой.

Рассмотрим еще несколько примеров определения посторонних элементов в соединениях, содержащих литий. В работе

152

[656] описан метод определения молибдена, находящегося в низших валентных состояниях, в смешанных окислах молибдена и лития, основанный на окислении периодатом. Метод определения вольфрама в вольфрамовых бронзах, содержащих литий, описан в [1196]. Методика определения №3+ и Со3+ в твердых растворах типа LL(Ni),_»0 и Li«(Co),_«0 приведена в [92f Образцы растворяют в фосфорной кислоте, содержащей Fe(Il). Избыток не окислившегося никелем или кобальтом двухвалентного железа оттитровывают ванадатометрически в присутствии индикатора дифениламиносульфокислоты. При содержании Ni3+ или Cos+ 2—il 0 % погрешность метода составляет 1 — 5 отн.%.

Метод определения примеси неодима (0,1 — 1%) в монокристаллах ниобата лития описан в [442] и заключается в применении экстр акционно-фотометричеокого метода с 5,7-дибром-8-оксихинолином после отделения от ниобия экстракцией в виде комплекса с 1-фенил-3-метил-4-бензошширазолоном-5.

Комплексонометрический метод определения алюминия в силикатных стеклах, содержащих литий, приведен в [33]. В работе [306] описан атомно-абсорбционный метод определения цинка в расплаве ZnCl2—КС1—LiCl. В работе [839] описан метод определения циркония и тория в расплаве фторида лития в смеси с фторидами и других металлов. Об определении лития в металлоорганических соединениях см. [1328]. В работе [147] рассмотрены особенности определения углерода, водорода и лития в органических соединениях. Для предотвращения фиксации С02 щелочью при сжигании в токе кислорода добавляют кварц. Иодометрический метод анализа алюмогидрида лития, растворенного в тетрагидрофуране, описан в [526]. Применение ЯМР-спектроскопии для определения концентрации ал-кильных производных лития см. [948].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ МЕТАЛЛОИДОВ В ЛИТИИ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ

Для определения примесей элементов в металлическом литии и его соединениях высокой чистоты было предложено большое число методов. В табл. 29 приведены методы определения примесей металлоидов.

При определении кислорода в литии одной из наиболее трудных проблем является подготовка образца. В методе вакуумной дистилляции [206] отбирают пробу из потока расплавленного металла, причем вакуумная дистилляция проводится в том же приборе. Литий может быть также отобран в молибденовые или стальные трубки (длина 20 см, диаметр 1,6—2,0 см), после отбора пробы открытый конец трубки изолируют от воздуха парафином. При активационном определении примесей [141] образцы протравливают водой при комнатной температуре,

153

Таблица 29 Методы определения примеси металлоидов в металлическом литии и его соединениях

Объект анализа

Определяемый элемент

Таблица 29 (окончание)

Метод анализа

Объект анализа

Определяемый элемент

F,S

О, N

N, Р, N

С, N

Метод анализа

Сплавление с оловом при 450°С

Вакуумная отгонка при 650°С

Растворение в безводном метаноле, добавление раствора салициловой кислоты в пиридине (или растворение .в метэнольком растворе бензойной кислоты), титрование по Фишеру Растворение в жидком аммиаке, отделение LlaO фильтрованием, обработка водой и титрование LiOH кулономет-рическим методом Амальгамирование, титрование раствора LiOH кислотой Или пламенно-фотометрически й метод Вакуумная отгонка металла, титрование в остатке LiOH кислотой Высокотемпературное фторирование бромтет-рафторидом калия Активациокный Гидролиз нитрида лития, отгонка аммиака, фотометрическое определение с реагентом Несслера Гидролиз, определение аммиака с реагентом Несслера и ацетилена по поглощению света раствором комплекса Ag—СаНа Переведение в карбид при нагревании в вакууме при 850°С, гидролиз, определение ацетилена pea гентом Илосвая

Литература

[1046]

[285]

[11, 355, 1236]

[938]

[282 , 490, 1148]

[206, ^812]

[761, 837, 838]

[141, 778] [491, 1235]

[826]

[12]

Растворение в «-бутил-бромиде, титрование кислотой

Сплавление с оловом и нагревание до 650—800° С в стальнсй ампуле Гидролиз, газовая хроматография

Восстановительное плавление в среде инертного газа

LiF

Обработка метанольным раствором бензойной лис-лоты, титрование по Фишеру

О

О CIN (NO")

S ($0\-)

JВосстановительное плавление

Изотопное разбавление Активациокный Турбидиметрическнй по AgCI

Фотометрический с инди-гокармином

СГ, Br", J-С1-Вг"

Турбидиметрическнй по образованию BaS04 Фотометрический, иодо-крахмальный и с красителем основным синим К Активационный Потенциометрический Фотометрический

а затем промывают несколько секунд в концентрированной уксусной кислоте до получения блестящей поверхности. Расплавленный металл может быть также отобран в стеклянную ампулу (например, в амальгамном методе ртутной экстракции [28

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шашки для такси город ижевск
купить журнальный столик на авито
Хранение Monbento
наклейка номерная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)