тоды фотометрии пламени. Эмиссионную фотометрию пламени используют при анализе углей [190, 809], экстрактов почв и растений [536, 615, 658, 825, 1163, 1164], вин [1174], биологических материалов [112]. Атомно-абсорбционную фотометрию пламени применяют при анализе крови. Ниже приводим описание методики анализа некоторых объектов.

Определение в почвах [615, 658, 825, 1163, 1164]. Ход анализа следующий.

Для определения лития в почвах навеску 10 г выщелачивают 150 мл 1 N СН3СООН (нли CH3COONa), вытяжку выпаривают досуха, остаток озоляют и золу обрабатывают разбавленным раствором HCI (1: 10) так, чтобы объем раствора был ~150 мл. Полученный раствор доводят до определенного объема и фотометрируют с использованием спектрофотометра для пламени или прн наличии фотометра с малоселективиыми светофильтрами отделяют литий на катионообменной смоле, как описано в работе [658]. Стандартные растворы готовят близкими по составу к анализируемым.

Кроме обычных способов обработки проб и введения лития в пламя оказался пригодным также метод, заключающийся во

148

149

введении анализируемого материала в пламя в виде суспензии [825]. Пробу почвы растирают с изопропанолом, затем добавляют равный объем глицерина и распыляют суспензию в водо-родно-кислородное или ацетилено-кислородное пламя комбинированной горелки-распылителя с широким просветом капилляра. При хорошем перемешивании суспензии отсчеты на приборе воспроизводятся с точностью до 1 %.

Определение в растительных материалах [658,733, 1163, 1164]. Литий в растительных материалах определяют после озоления их. Озоление проводят при температуре ~600°С. Величина навески зависит от содержания лития. Ход анализа следующий.

Навеску 1 г растительного материала озоляют, к золе прибавляют 10 мл. воды, 5—10 капель 3 Л? НС1 и выпаривают досуха, остаток растворяют в воде, фильтруют. Фильтрат разбавляют водой до 150 мл и фотометрируют, .раствор сравнения — серия стандартных растворов.

Определение в крови. Анализ проводят атомно-абсорбцион-ным методом в растворе, полученном после разбавления сыворотки водой в соотношении 1 : 5—1 : 10 [642, 869, 980, 1017, 1021,. 1027, 1188, 1344].

Описан метод определения лития в крови после ее сжигания1 мокрым путем, последовательной экстракции в виде внутри-комплексных соединений и конечной экстракции лития при рН 9—9,5 вместе с Sr, Са и Mg раствором теноилтрифторацетона в метилизобутилкетоне [743]. Нормальное содержание Li в крови 0,3—0,45 мкг/Ш мл.

В работе [1420] рассматриваются условия сжигания биологических объектов для определения лития. Показано, что сухое озоление ведет к значительным потерям лития. Рекомендуется мокрое озоление и последующее сжигание при 300—600° С. При количествах лития 0,1—0,2 мкг степень выделения 70±6%Навеску 0,15 г LiF помещают в колбу для отгонки с водяным паром, прибавляют 0,2 г Si02, 25—50 мл воды и стеклянные бусы для равномерной отгонки. Через капельную воронку вводят 25 мл конц. H2S04, нагревают до 160° С и пропускают водяной пар оо скоростью, достаточной для получения 3—5 мл конденсата в минуту. Отгонку продолжают до получения 200—220 мл дистиллята. Его нейтрализуют NaOH и разбавляют водой в мерной колбе до 250 мл.

К 50 мл дистиллята прибавляют 0,1 N HCI в присутствии индикатора метилового красного до рН 4,5—5,0 (розовая окраска раствора), добавляют 20 мл 0,1 N раствора СаСЬ, кипятят 15—20 сек., охлаждают до 20—25° С и выдерживают 1 час при этой температуре. Затем прибавляют 1,5—2,0 мл аммонийного буферного раствора с рН 9,5—10, содержащего комплексонат магмия, и оттитровывают избыток кальция 0,1 N раствором комплексона III в присутствии индикатора эриохром черного Т. При расчете содержания лития используют эмпирический титр раствора комплексона III, полученный в опытах с известными количествами LiF.

При определении водорода в гидриде лития [628] образец нагревают в атмосфере сухого инертного газа при 600° С со свинцом или (при более низкой температуре) ртутью и выделяющийся водород очищают, окисляют до воды при пропускании через нагретую окись меди (400° С), которую взвешивают. Содержание водорода рассчитывают по потере веса окиси меди.

Метод определения содержания кислорода в окиси лития основан на реакции взаимодействия с сероводородом при 580° С [874]

LijO + H2S -> Li2S + Н20.

Образовавшуюся воду определяют микрогравимётрически.

Определение содержания лития и мышьяка в арсениде лития см. [1354].

Гравиметрические методы определения основных компонентов в метаниобате и метатанталате лития LiNbO, и LiTaO, приведены в [528].

При определении содержания лития в алкилкарбонатах RLiCO„ (R=CH3—, C3H7— и С4Н9—) может быть применен весовой сульфатный метод. Более быстрые результаты дает, однако, объемный алкалиметрический способ [234].

0,1—0,2 г соли растворяют в 0,1 N НС1 (14—24 мл) и избыток кислоты оттитровывают 0,1 N раствором NaOH с индикатором метилоранжевым.

Описан метод определения металлического лития, диспергированного в нефти, в присутствии солей лития [629]. Принцип метода