химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

й и Железо переходят в окислы. Выщелачивают остаток 50 мл 2 N НС1 и водой и отфильтровывают. Перешедшие в раствор алюминий и железо осаждают аммиаком.

Как показано в работах [737, 738, 1376], влияние ряда металлов на поступление лития в пламя устраняют добавлением к анализируемому раствору 20%-ного раствора 8-оксихинолина в уксусной кислоте (2:5), благодаря чему становится возможным прямое определение щелочных металлов, в том числе и лития, без предварительного отделения.

При содержании окиси лития в образце ~1% для гашения излучения кальция и стронция к раствору пробы добавляют фосфат аммония, при этом относительная ошибка определения, составляющая 2,5%, увеличивается приблизительно до 20% при уменьшении содержания окиси лития до 0,1% [1217].

Описанные выше методы разложения минералов и силикатных пород и способы устранения мешающих элементов могут быть применены также при использовании фотометров со светофильтрами.

При разложении образца рекомендуется использовать вместо серной кислоты хлорную, а остаток после удаления кислот обрабатывать соляной кислотой. Концентрация последней в фо-тометрируемом растворе не должна превышать 0,02 N.

Разложение сплавлением со щелочью [381]. Сплавление руды (0,5 г) и выщелачивание плава проводят, как описано на стр. 136. Полученный раствор фотометрируют. Растворы сравнения— серия стандартных растворов, содержащих 0, 10, 25, 50, 75, 100, 125, 150, 175 и 200 мкг Lifi/мл в растворе 3%-ного КОН.

Разложение спеканием [142, 498, 1421, 1422]. Ход анализа следующий.

Разлагают 1 г пробы при нагревании с NH4C1 и СаСОз, как описано на стр. 136. По охлаждении спек выщелачивают водой, раствор отфильтровывают, фильтрат нагревают до 90° С, вводят 1—2 г щавелевой кислоты, нейтрализуют, добавляя окись магния (индикатор метиловый оранжевый), разбавляют холодной водой и оставляют на ночь. Выделившийся осадок отфильтровывают, фильтрат подкисляют 1—2 каплями конц. НС1 или H3S04, разбавляют водой до определенного объема (в зависимости от содержания лития) и затем фотометрируют.

Определение без разложения. Введение образца в пламя в виде брикетов [389, 390]. По этому способу литий определяют при непосредственном испарении его из твердого образца, вне140

141

сенного в пламя и предварительно спрессованного с веществами, способствующими разложению пробы и переведению лития в легколетучий хлорид. Для этого применяют хлорид аммония и карбонат кальция. Пламенный спектрофотометр снабжен специальным интегратором фототока. Сумма световой энергии пропорциональна числу электрических импульсов, сосчитываем' мых на электромеханическом счетчике. Образец в виде таблет/ ки или брикета помещают на специальном держателе, замыкаь Ющем цепь счетчика в момент введения образца в ацетилено-воздушное пламя. Измеряют суммарную энергию резонансной линии элемента. Для приготовления брикетов 40 мг руды смешивают со 160 мг смеси [86% СаСО„ 11% NH4C1, 3% К2СО3+ -r-Na2C03 (1 : 1)]. Прессуют в специальной форме брикеты диаметром 4 мм и весом 50 мг. Отсчеты для трех брикетов пробы усредняют.

После получения отсчетов для одной или нескольких проб анализируемой руды проводят отсчеты для трех таблеток стандартной смеси с содержанием окиси лития, близким к определяемым, и вычисляют среднее значение. Содержание лития в пробе находят по градуировочному графику.

Необходимые для построения графика стандартные смеси получают при разбавлении порошком гранита в 2—2,5 раза порошка силикатных руд с известным содержанием (0,5—1,0%) Li20. Смесь порошков руды и гранита растирают в агатовой ступке в течение 20 мин. Стандартные смеси содержат 1; 0,5; 0,2; 0,1; 0,05; 0,02; 0,01 и 0,005% Li20. Отсчет на приборе, полученный для брикетов, изготовленных из стандарта, содержащего, например, 0,5% Li20, полагают равным 100 условным единицам. В этих единицах выражают отсчеты, полученные для остальных стандартов.

Этим способом с достаточной степенью точности можно определять 0,01—0,5% Li20 в рудах. Хотя чувствительность метода испарения из таблеток не превосходит чувствительности метода анализа растворов, однако количество руды, необходимое для проведения анализа, уменьшается с 0,5—1,0 г до 40 мг, что в ряде случаев заставляет предпочесть именно этот метод.

Метод интегрирования излучения резонансной линии лития был применен в работе [814] для определения лития в растворе образца, капля которого вносится в пламя на платиновой проволочке. Для выделения аналитической линии лития использовался интерференционный светофильтр. Чувствительность определения 5-10"' мкг Li.

Введение образца в пламя в виде суспензии [257]. Образец вводят в пламя в виде суспензии, что так же, как и в предыдущем случае, устраняет химическую подготовку проб и, таким образом, повышает экспрессность анализа.

Исходный материал измельчают в шаровой мельнице и отсеивают через сито 250 меш. Для приготовления суспензии порошок после отсеивания растирают в ступке в течение 15 мин. Навеска истираемого порошка 0,5 г. Мелкодисперсный порошок, взмученный в воде, ввод

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоят курсы 1 с бухгалтерия по интернету
купить радар детекторы parkcity
столовые сервизы купить в интернет магазине
самому пройти курс делопроизводства

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)