химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

Раствор с осадком перемешивают в течение 5—10 мин., фильтруют через фильтр (белая лента) и осадок промывают 10 раз смесью этилового спирта и НС1 порциями по 2 мл. Фильтрат вместе с промывной жидкостью выпаривают досуха, сухой остаток смачивают 0,2 мл НС1, приливают 0,5 мл 96%-ного этанола, перемешивают, добавляют еще 4 мл смеси этанола и HCI и растирают осадок палочкой. Раствор сливают в мерную колбу 25 мл, осадок несколько раз экстрагируют 4 мл смеси этанола и соляной кислоты, доводят объем раствора в колбе до метки. Фильтруют раствор через фильтр, отбрасывают первую порцию фильтрата (~10—15 мл). Отбирают 5—16 мл фильтрата, выпаривают досуха в стакане 100 мл. Сухой осадок растворяют в 5 мл 1 N раствора КОН, раствор нагревают до кипения и приливают при перемешивании 60 мл горячего раствора периодата калия. Затем осадок после нагревания раствора в течение 15 мин. охлаждают, отфильтровывают, промывают 1 N раствором КОН и далее поступают, как описано на стр. 85.

Полярографический метод

Полярографическое определение лития в силикатах [1373]. Помехи со стороны алюминия и железа ПИ) устраняют переведением их в нерастворимую форму, что достигается при прокаливании сульфатов, получаемых после разложения образца фтористоводородной и серной кислотами, при этом образуются Al2Os и Fe203. Температура прокаливания не должна быть очень высокой (~65°С), при высокой температуре образовавшаяся окись алюминия взаимодействует с сульфатом лития и получается нерастворимый алюминат лития.

0,1—0,2 г тонко измельченного минерала, содержащего литий, в платиновой чашке выпаривают с фтористоводородной и серной кислотами, остаток прокаливают 30 мин. в муфельной печи при 650° С, затем обрабатывают 15 МЛ воды при нагревании на водяной бане в течение 16—30 мин., раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют раствором фона до метки, после чего полярографируют. Раствор фона состоит из 100 мл 10%-ного ра137

створа гидроокиси "тетраметиламмония, 100 мл 2%-ного раствора тилозы S (для подавления максимума) и 800 ли воды. Чувствительность метода 0,05% Ц при содержании в образце до 15% калия или 10% натрия, точность ±3%.

Спектрографический метод

Спектрографические методы определения лития в горных породах описаны во многих работах [57, 61—64, 71, 106, 107, 182 197, 218, 283, 291, 337, 424 ,457—459, 472, 496, 505, 517, 518, 569, 575, 594, 595, 862, 875, 880, 1003, 1018, 1096, ИЗО, 1162, 1269, 1270, 1277, 1316, 1387, 1388]. Мелко измельченный образец смешивают с углем в соотношении 1:0,2—1:1 или 1:2 [281, 594, 1003, 1096, 1277], солями щелочных металлов NaCl, КС1, K2S04, KHCOs, K>COs [13, 182, 496, 505] или со смесью угля и солей CaSO, [875], K2S04, 1п203 [71]. Для повышения чувствительности метода KC1 также наносят на электрод в виде раствора [457, 458].

10—40 мг образца или его смеси с солями металлов помещают в канал угольного электрода (диаметром 3—J мм, высотой 3—5 мм), зажигают дугу (постоянного или переменного тока, 5—10 а) и фотографируют спектры.

Используют также метод просыпки с воздушным дутьем [427, 458, 459, 517, 518] и предварительное переведение образца в раствор [ИЗО]. С использованием метода просыпки через угольную дугу переменного тока содержание лития в пробах определяют с помощью стилометра [124]. Описаны методы, в которых для уменьшения влияния валового состава пробы и спрямления калибровочных графиков применяют воздушный поддув в дуговой промежуток по Столвуду [876, 1269].

При анализе литиевых минералов [441, 728, ИЗО] образец предварительно сплавляют с Na2C03 или К2СО, и далее испаряют в дуге полученный спек или же плав растворяют в воде, в полученный раствор вводят элемент сравнения — молибден (в виде раствора молибдата аммония) и производят съемку спектра. Метод пригоден для определения 0,2—10% LizO, погрешность метода 4—10 отн. % Li20.

Для определения лития в слюдах (0,01—1,0% Li20) предложен специальный метод с использованием дугового разряда между неподвижным и вращающимся медными электродами в виде кольца, на которое наносится образец, смешанный с угольным порошком в соотношении 1 :2. Вероятная ошибка метода 3,8— 5,3% [366, 367].

Описаны методы определения лития в минеральных солях [7, 503, 984, 1348], в почвах [395, 396], в золе нефти [1432].

В работе [850] определение лития проводят с помощью кван-тометра.

138

Пламенно-фотометрический метод

При пламенно-фотометрическом определении лития ход анализа обычно включает следующие операции: переведение пробы в раствор, буферирование и фотометрирование. Иногда литий отделяют от других элементов ионообменным методом [588, 658, 1178, 1192, 1320, 1323, 1333, 1422], хроматографированием на бумаге [723] и др.

Предложен метод определения лития в пробах любого состава.

Образец растворяют в воде или кислотах (HCI, HNOs, H2S04+HF) и получают раствор с концентрацией 2 мг/мл образца; 0,5—25 мл раствора, в зависимости от содержания Li (1—50%), смешивают с 5 мл буферного раствора, содержащего 25% A1(N03)3.9H20 (для устранения влияния щело

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
радиаторы чугунные секционные
набор столовых приборов 12 персон
часы alfex женские
растяжка реклама оформить нарушение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)