химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

Ы/мл [274].

Определение лития с хроматографическим отделением его проводят следующим образом.

50—70 мл раствора, содержащего 5—1000 мкг Li и не более 10 м-экв катионов Na, Са, Mg, пропускают через колонку (длина 25 см) с катионитом дауэкс-50 WX8 в Н-форме, промывают водой и элюируют 300—400 мл 0,5 М НС1 в 80%-ном метаноле. Первые 50 мл раствора отбрасывают, а оставшийся элюат выпаривают досуха, остаток растворяют в 50 мл 0,5 М HCI в 80%-ном метаноле и фотометрируют. Метод позволяет определять содержание лития до 0,3 мкг/мл в природных водах [1320].

Для осаждения кальция и магния используют оксалат аммония или карбонат натрия. При осаждении карбонатом натрия стандартные растворы должны содержать количество натрия, равное сумме его содержания в анализируемом растворе и во введенном осадителе Na2CO„. Этот метод пригоден для определения до 10 мкг Li/мл [700]. Определение лития в воде атомно-абсорбционным методом описано в работах [678, 1133, 1179].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ГОРНЫХ ПОРОДАХ И МИНЕРАЛАХ

Химические методы

Определение лития в горных породах и минералах химическими методами включает переведение в раствор образца, выделение щелочных металлов, отделение лития одним из описанных

134

135

в главе III методов и последующее определение весовым, объемным или фотометрическим методами.

Определение лития после разложения образца кислотами [102].

I г образца нагревают до разложения с б мл H2S04 (1:5) и 5 мл конц. HF. Раствор нагревают до удаления HF и большей части H2S04. Из раствора осаждают сульфат-ионы раствором хлорида бария, выпаривают раствор досуха, осадок обрабатывают небольшим количеством горячей воды и добавляют гидроокись бария до щелочной реакции рН 8—10. Снова выпаривают досуха, перемешивают остаток с горячей водой, отфильтровывают и осадок промывают разбавленным раствором Ва(ОН)2. Из фильтрата осаждают большую часть избытка бария растворами аммиака н карбоната аммония, отфильтровывают, фильтрат выпаривают досуха в платиновой чашке и удаляют аммонийные соли осторожным прокаливанием. Остаток выщелачивают водой, снова осаждают аммиаком и карбонатом аммония, фильтруют, фильтрат упаривают досуха, остаток прокаливают. Операцию по выделению карбоната бария повторяют до отрицательной реакции с карбонатом аммония. Остаток, содержащий хлориды щелочных металлов, обрабатывают для отделения лития смесью спирта и диэтилового эфира или ацетоном, как это описано в главе III, и определяют содержание лития весовым, объемным или фотометрическим методами.

Определение лития после разложения образца прокаливанием с хлоридом аммония и карбонатом кальция [102].

0,5 г образца смешивают с 0,5 г NH4CI и 4 a CaCOj, помещают в пальцевидный платиновый тигель (1,5x8 см) или же в обычный платиновый тигель емкостью 20 —30 мл. Закрывают тигель крышкой и прокаливают на горелке в течение 15 мин. Затем прокаливают еще 90 мин,, повышая температуру до 1100° С. Спекшуюся массу выщелачивают водой (50 мл), нагревают иа водяной бане, раствор отфильтровывают и осадок промывают 'водой. Промывные воды и фильтрат объединяют, нагревают до кипения и осаждают кальций карбонатом аммония и аммиаком при температуре кипения, отфильтровывают, осадок растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение и фильтрование. Объединенные фильтраты выпаривают досуха и удаляют аммонийные соли осторожным прокаливанием. Операцию отделения кальция оксалатом аммония и удаление аммонийных солей повторяют еще раз, затем смачивают остаток соляной кислотой и прокаливают. Полученные хлориды щелочных металлов используют для отделения и определения лития одним из описанных методов.

Объемный метод определения лития после сплавления с едким кали [319, 320].

3 г КОН расплавляют в серебряном или никелевом тигле (чашке). На остывшую поверхность помещают 0,5 г тонко растертой руды и осторожно сплавляют в течение 10—15 мин. до полного разложения пробы. Остывший плав выщелачивают 75 мл воды. Раствор переносят в стакан емкостью 200 мл

136

(или в коническую колбу) и кипятят, перемешивая механической мешалкой, затем охлаждают, переливают в мерную колбу 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первую порцию фильтрата (~10 мл). Отбирают 50 мл фильтрата в стакан 100 мл, нагревают до 80—90° С, приливают 5 мл насыщеннго раствора (NH.4)2C03 и нагревают в течение 15 мин. Горячий раствор фильтруют через фильтр (белая лента), осадок промывают 7 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды выпаривают до полного исчезновения запаха аммиака (при этом возможно образование осадка кремневой кислоты). Охлажденный раствор нейтрализуют' HCI по лакмусовой бумаге, затем прибавляют небольшой избыток HCI, нагревают раствор на водяной бане до прекращения выделения углекислоты н выпаривают до начала кристаллизации солей. Охлаждают, прибавляют несколько капель воды для растворения кристаллов и 20 мл смеси спирта и НС1 [5 ч. 96%-ного этанола и 2 ч. HCI (уд. вес 1,19)] для осаждения основной массы хлоридов калия и натрия.

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проекторов и экранов москва
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы на второй этаж деревянные- быстро, качественно, недорого!
кресло посетителей ch 993 low v
вещи на хранение москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)