химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

нкуранилацетата.

Выпаривают досуха анализируемый раствор, содержащий 1,4—7,2 мг лития, добавляют 30 мл свежеотфильтрованного раствора реагента, перемешивают 5 мин., выдерживают 16 мин. в сосуде с Голодной водой, отфильтровывают и в 25 мл фильтрата измеряют интенсивность отраженного В-излучения. Используют источник В-частиц ^ТИМОз активностью 10 мкюри и сцинтилля-ционный счетчик. Погрешность определения ~4%.

Определение лития путем измерения ионизации пламени [19].

При введении солей лития в пламя наблюдается увеличение его электропроводности вследствие диссоциации солей лития с образованием свободных атомов, которые термически ионизируются с образованием свободных электронов (Li—*-Li+-j-e). В предложенном методе используют пламя смеси водорода с кислородом или воздухом. Один из электродов прибора кольцеобразной формы помещен вокруг пламени. Другим электродом (анодом) служит корпус горелки. Анализируемый раствор вносят на платиновой или палладиевой проволоке в пламя на высоте 3 мм над корпусом горелки. Измеряют силу тока в- цепи при наложении напряжения между электродами 145 в. Чувствительность определения лития составляет 2,2-Ю-' мкг Li/мл.

1ЯЗ

нилазо в диметилформамиде и 0,83 мл 0,2 N раствора КОН, объем раствора доводят до метки ацетоном. Содержание лития определяют фотометрически с использованием зеленого светофильтра по методу стандартных серий. Закон Бера сохраняется при содержании лития до 10 м!Ы в 25 мл фстометриру-емого раствора. Чувствительность метода составляет 1,3 мкг Li в 25 мл анализируемого раствора.

При определении лития в воде спектральным методом с применением искрового разряда и фульгуратора {54] чувствительность метода оказывается недостаточной (Ы0~!%), в то время как содержание лития в морской и речной водеЗ- 10"в— 1 • 10_s%. С использованием активированной дуги переменного тока достигнута чувствительность 3 - 10_е% [62]. Определение проводят по линии лития 6707,8 А. В качестве внутреннего стандарта используют цезий (линия элемента сравнения цезия 6723,278 А). Калибровочный график прямолинеен при содержании лития Ы0"5 — 5-10"'%, относительная погрешность определения ±6-8%.

В работах [200, 939] воду концентрируют выпариванием и наносят по 1—3 капли раствора на угольный электрод. Используют дугу переменного тока. Вода может быть выпарена досуха, и сухой остаток (12—40 мг) или его смесь с угольным порошком помещают в канал угольного электрода, после чего получают спектрограмму с помощью постоянного или переменного тока [29, 94, 863].

В рассолах поваренной соли [394] литий определяют в интервале концентраций 5-Ю-8— Ы0~!% при внесении в разряд дуги переменного тока, стабилизированной потоком воздуха, бумажных полосок, пропитанных анализируемым образцом.

Для определения малых концентраций лития в воде может быть применен метод концентрирования на геле кремневой кислоты [535] или на катионите [300]. Ом. также [610, 822].

1 л воды (рН 9—10) встряхивают с катионитом, отфильтровывают, десор-бируют литий с катионита промывкой смолы на фильтре тремя порциями по 10 мл 10%-ной НС1, фильтрат упаривают до объема 5 мл. Раствор насыщают сухим хлоридом натрия и 'Наносят каплю в углубление на электроде, который покрыт полистироловым лаком для устранения пористости. Применяют дугу перетленного тока 220 в, сила тока 4—5 а. Чувствительность метода 1 • 10-8—5-10-в% L1.

При пламенно-фотометрическом методе определения лития в воде [18, 100, 125, 274, 275, 290, 401, 403, 652, 658, 700, 794, 813, 949, 1007, 1169, 1177, 1178, 1350, 1352, 1427, 1428] выбор способа определения лития зависит в основном от типа используемого прибора и от содержания мешающих элементов. В большинстве случаев при использовании спектрофотометров проводят прямое определение лития в образце воды [100, 274, 275, 652, 1007, 1177, 1350, 1352, 1427]. Для увеличения чувствительности определения лития иногда добавляют органические растворители [949]. В случае использования фотометров со светофильтрами при большом содержании мешающих элементов последние отделяют осаждением [700] или отделяют от них литий хроматографярованием [290, 658, 1169, 1178, 1320]. Иногда для снижения мешающего влияния посторонних элементов разбавляют в несколько раз пробу, но это возможно при достаточном содержании лития [794, 1428].

Ниже приводим два способа определения лития: 1) прямое— в воде с использованием спектрофотометра и 2) после хроматографического отделения его от мешающих элементов катионообменной хроматографией с применением фотометра со светофильтрами.

Прямое определение лития в воде проводят при использовании низкотемпературного пламени смеси пропан—бутан с воздухом и спектрофотометра на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Содержание лития определяют по градуировочному графику, построенному по эталонным растворам, приготовленным на основе чистых солей NaCl, Na2SOi, MgS04, K2SOi, Sr(N03)2, CaCl2 и их смесей, близких по соотношению компонентов к разным типам вод. Чувствительность метода составляет Ы0"1 мкг

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
магнитные наклейки для такси в нижнем новгороде
футбольные комплекты формы
информационный стенды для документов
стоимость дач на новой риге

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.03.2017)