химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

ьно очищенных реагентов количество лития, введенного с посудой, реагентами и попавшего из воздуха, составляет (3± 1) ? 10-" г.

Метод изотопного разбавления был применен для определения литая в сплаве At—Li [1107], в солях щелочных металлов и хлориде бария [1331]. В последнем случае пробу растворяют, прибавляют известное количество Li2S04, обогащенного "Li (99,3 ат.% eLi), вводят известное количество ВаС12, отделяют осадок BaSO,, ВаСО, или Ва(ОН)2, аликвотную часть фильтрата выпаривают досуха. Остаток тонко измельчают, экстрагируют смесью этанола и диэтилового эфира (1: 1), экстракт выпаривают, остаток обрабатывают серной кислотой, снова выпаривают досуха, затем растворяют в нескольких каплях дважды перегнанной воды, часть полученного раствора наносят на вольфра?128

5 Н. С. Полуэктов и др.

129

мовую или платиновую нить ионного источника масс-спектрометра и измеряют отношение 'Li/6Li.

Схема разделения элементов и выделения лития при определении его и других элементов в силикатных материалах перед определением методом изотопного разбавления описана в[1094].

Смесь 100 мг пробы+1 мл HF и б мл конц. НСЮ4 выпаривают досуха и остаток растворяют в 2 мл 2,5 N НС1, раствор пропускают через колонку с ионообменником цео-карб-225 и элюируют 2,5 М HCI. Первые 20 мл элюата отбрасывают, литий содержится в следующей фракции 20—30 мл. Элюат выпаривают досуха, осадок растворяют в 1 мл воды, пропускают через колонку с 2 а анионообменника де-аундид FF в оксалатной форме для дополнительной очистки, элюируют 10 мл воды, элюат выпаривают досуха. Осадок подвергают масс-спектральному анализу.

Использование искровой масс-спектрометрии для определения малых количеств лития рассмотрено в [523]. Абсолютная чувствительность определения лития составляет 6 ? 10-1г г [868].

В нержавеющей стали возможно определение лития в концентрации 5? Ю-4% [744]. О предельной чувствительности определения лития см. [522]. Анализ образцов лунных пород см. [92а, 1089].

КОСВЕННЫЕ ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Определение нитрата лития в присутствии нитратов стронция или бария методом ИК-спектроскопии [1115]. Метод основан на экстракции нитрата лития из сухой смеси нитратов ацетоном и определении в полученном растворе содержания нитрата лития по пиковой интенсивности полосы поглощения N03_ при 827 см-1.

Навеску ~0,2 г образца обрабатывают 20 мл ацетона при перемешивании, отфильтровывают, фильтрат вышаривают до объема 2 мл, разбавляют ацетоном до 5 мл в мерной колбе и записывают ИК-спектр поглощения раствора в области 860—800 см~\ кювета 0,4 мм. Измеряют высоту пика при 827 см-'. Содержание лития находят по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам ЦЫОз. Определяемые содержания 0,005—0,08 з liNOj в присутствии до 0,2 г Sr(N03h или Ba(NOs)2.

Непрямой рент! енофлуоресцентный метод определения лития [1032]. Метод основан на осаждении лития в виде арсената или фосфата и определении соответственно мышьяка или фосфора рентгенофлуоресцентным методом.

Помещают растворы, содержащие литии в количестве до 100 мкг, в стаканчики емкостью 50 мл, добавляют в каждый стакан раствор, содержащий 20 мкг Li, выпаривают досуха, к осадку добавляют 10 мл арсенатно-зтаноль-ного или фосфатно-этанольного раствора. Через 5 мин. осадок отфильтровывают через пористый диск из пластмассы, высушивают и определяют содержание на диске мышьяка или фосфора рентгенофлуоресцентным методом. Содержание лития находят по калибровочному графику, построенному по растворам с известными количествами лития.

Состав реагентов: 1) арсенатно-этанольный раствор — 40 мл 0,2%-ного KH2As04 смешивают со 160 мл этанола и нейтрализуют 10%-ным раствором КОН до розовой окраски фенолфталеина; 2) фосфатно-зтанольный раствор — 60 мл 0,2%-ного водного раствора Na3P04-12H20 смешивают со 140 мл этанола.

Определение содержания мышьяка или фосфора рентгенофлуоресцентным методом может быть заменено спектрофотомет-рическим методом, основанным на образовании молибденовой сини. В этом случае осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и разрушают целлюлозу минерализацией мокрым путем. Получаемый осадок арсената лития имеет формулу Li2KAs04' •НгО. Полнота осаждения арсената или фосфата лития зависит от содержания лития. Однако при добавлении ко всем анализируемым растворам 20 мкг лития калибровочные графики представляют собой прямые линии. В присутствии ряда посторонних элементов, в частности щелочных и щелочноземельных металлов, необходимо предварительное отделение лития, например экстракцией ацетоном или катионообменным методом. Без отделения лития определению не мешают 100 мкг Na, ~ 1 мг К, Rb, Cs, ~50 мкг ШД

Определение лития по отраженному р-излучению [1049]. Метод основан на осаждении лития в виде литийцинкуранилацетата и определении оставшегося в растворе урана по отражению р-излучения.

130

5» 131

Для получения реагента 117 г ацетата цинка растворяют в 100 мл 60%-ной уксусной кислоты, добавляют 140—148 г ацетата уранила, перемешивают 12 час. и насыщают 4—8 г твердого литийци

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Картридж Арагон 2 10
санки-коляска kristy luxe plus
Двери межкомнатные Turri
761012

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.02.2017)