химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

зводится сцинтилляционным счетчиком с детектором в виде стекла, содержащего литий, обогащенный "Li. При навеске пробы 100 г и продолжительности измерений 6—10 мин. чувствительность 0,02—0,03% Li20.

Раздельное определение лития и бора в горных породах ней-тронно-резонансным методом описано в работе [89]. О применении трековой авторадиографии гари изучении распределения лития на поверхности металла см. [221].

МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД

Определение изотопного состава

Основная область применения масс-опектрометрии в анализе лития и его соединений — определение изотопного состава и содержания лития методом изотопного разбавления [523]. Определению изотопного состава лития (рис. 30) посвящено большое число работ [356, 599, 641, 644, 660^662, 745, 872, 898, 901, 905, 918, 946, 947, 983,1086, 1087,1129,1383]. Используются различные эмиттеры: алюмосиликатный плав состава Li20-AlzOs-2Si02, стекла, амблигонит LiAl'(F, ОН) Р04, алюмосиликатный иояооб-менник и соединения лития LiAlCL,, LiCl.

Получены различные значения отношений 'Li/"Li. Наиболее вероятна величина 12,47 [230, 345, 688]. Описаны специальные

127

126

конструкции масс-опектрометров для изотопного анализа лития [623, 637]. Для определения изотопного состава лития в метеоритах предложено получать ионы лития непосредственно из вещества метеорита, которое (без всякой химической обработки) наносится непосредственно на ленту испарителя [261], см. также [332]. В работе [715] описана специальная техника изучения про-дессов испарения при применении каскадного масс-спектрометра.

Рис. 30. Масс-спектрограмма образца природного лития

Высоты пиков пропорциональны соПуЧОК первичных ионов (Аг+, N2+, СН/, Hg+), ускоренных напряжением 2,5—7 кв, после прохождения через магнитный анализатор бомбардирует поверхность исследуемой мишени, образующиеся вторичные ионы поступают во второй масс-спектрометр, и интенсивность пиков с разными т/е регистрируют умножителем. Для анализа достаточно 1 ? Ю-8—1 • 10-а г металла.

Исследование испарения и термоионной эмиссии лития проведено также в работе [521]. Было найдено, что наибольшее значение ионного тока для 1 • 10"'° г лития получают при применении в .качестве испарителя вольфрамовой ленты, покрытой порошком -опекшегося вольфрама, что объясняется увеличенной площадью испарителя по сравнению с другими материалами. Применение нового ионного источника для одновременного анализа трех образцов дает возможность повысить точность определения изотопного состава лития до ±0,04% [1]. Новая техника масс-спектраль-ного анализа для изучения продуктов ядерных реакций предложена в [701]. При бомбардировке мишени пучком протонов появляется возможность анализировать изотопы отдачи, являющиеся продуктами ядерных реакций, с малой продолжительностью жизни. Чувствительность определения лития Ы0"" г. При бомбардировке ионами цезия чувствительность определения лития Ы0-,! г.

При проведении изотопного анализа дейтерида LiD используют испарение с помощью лазерного луча. Метод позволяет проводить количественный поверхностный анализ менее 100 мг материала, при этом зарегистрированы ионы "Li и 'Li [1008].

Метод изотопного разбавления

В методе изотопного разбавления к анализируемому образцу добавляют известное количество индикатора "Li, образец переводят в раствор и выделяют щелочные металлы. Для этой цели при анализе силикатных пород может быть использовано нагревание смеси перхлоратов до 500° С, причем алюминий и железо образуют нерастворимые окислы, после чего спек обрабатывают водой и отделяют хлориды щелочных металлов фильтрованием. Часть полученного раствора используют для масс-епектрального анализа. На рис. 31, а приведен масс-спектр природного лития, содержащего 92,5% 'Li; на рис. 31, б —индикатора лития "Li, состоящего на 99,6% из "Li. На рис. 31, в показан спектр, получающийся при обработке 1,8 мкг индикатора с такими же количествами реагентов, которые применялись для растворения образцов минералов. Небольшое увеличение пика лития 'Li вызвано присутствием лития в реагентах, что дает поправку 0,1 мкг Li. На рис. 31, г, д, е показаны спектры, полученные при добавках 1,8 мкг индикатора к 127, 203 и 365 мг образца соответственно. По величинам изотопных отношений можно вычислить содержание лития, равное (21,1; 21,3 и 21,5)-10-'% соответственно [301, 1286, 1393].

При определении лития в алюминии высокой чистоты применен метод изотопного разбавления.

0.5—3 г металлического алюминия растворяют в 50 мл HCI, прибавляют индикатор т- 1,2 мкг "Li, обогащенного до 96% "Li. Большую часть алюминия высаливают при 0°С в виде AlCls-бНзО путем насыщения раствора газообразным хлористым водородом, жидкость декантируют, упаривают досуха, остаток растворяют в 1 капле трижды дистиллированной воды и 0,001 мл полученного раствора наносят на вольфрамовую нить масс-спектрометра. Содержание лития находят по соотношению изотопов "Li/7Li. Чувствительность метода Ы0"7% Li [1151].

Установлено, что даже при применении специального защитного бокса и тщател

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
смалики в одн что означает желтый цветочек
Компания Ренессанс: п образная лестница своими руками- быстро, качественно, недорого!
кресло ch 797
Самое выгодное предложение от магазина компьютерной техники КНС Нева - роутер Асус купить с доставкой по Санкт-Петербургу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)