химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

тся триплетом,

J I так как главная составляющая дублеа , та "Li совпадает со слабой составляю\ff,/fA

U- Ц

Рис. 26. Дублетная и изотопическая структуры линий

лития при Л.—6708 А о, 6 — компоненты дублетной структуры JLi; с, d — компоненты дублетной структуры "Li

щей дублета 'Li. Так как отношение интенсивностей дублетов главной серии щелочных металлов равно 2 и соотношение концентраций в естественном литии, "Li и 'Li приблизительно 1 : 12, то соотношение интенсивности компонентов триплета За: З'ь+с'. 3?i=* =i : 14 : 24. Измеряя соотношение интенсивностей компонентов триплета, можно определять содержание изотопов лития в анализируемой смеси. Согласно [154], впервые спектральным методом изотопный состав лития был определен в работе 1[1132]. В работе [1318] применяют фотографическую технику, однако в более поздних исследованиях [666, 1398] используют фотоэлектрическую регистрацию интенсивностей. Конструкция трубки с полым катодом описана в [287]. Различные варианты метода см. [99, 158, 286, 630, 840]. В работе [584] в качестве аналитической линии лития выбрана линия 4603 А. Тонкая структура линии дает триплет, однако расстояние между двумя компонентами мало, и линия имеет фактически дублетную структуру, соотношение интенсивностей компонентов J',,: Ус=2 : 1.

Для уменьшения влияния рассеянного света используют двойную монохроматизацию. Запись спектра с интерферометром Фабри — Перо показана на рис. 28.

В качестве примера приводим методику определения изотопного состава лития [158].

Из анализируемого 0,1%-ного раствора LiCl( безводны* ацетон) здектро-лизом осаждают металл на внутренней поверхности дюралевого катода. Про

пускают ток 1 ма в течение 15 сек., при этом выделяется 1 мкг лития. Катод помещают в разрядную трубку, заполняемую гелием при давлении 1,6 мм рт. ст. Разрядную трубку питают постоянным током, напряжение 1500 s при силе тока 50 ма. Изотопическую структуру линий лития 6708 А регистрируют мо-нохроматором с дифракционной решеткой и интерферометра Фабри—Перо, помещенного в барокамеру с периодически меняющимся давлением воздуха. Световой поток регистрируют фотоумножителем и электронным самопишущим потенциометром.

Соотношение C.U:C.U определяют по графику, построенному в координатах lg[№- (•/,)]-lg(C.L1 /Сщ). Коэффициент ва риации при малом содержании 6Li не превышает 6%, а в пределах концентрации "Li 40—90% составляет 0,15—0,7%.

Определение изотопного состава лития может быть также проведено при использовании изотопического сдвига в молекулярном эмиссионном спектре гидрида лития [784]. Возбуждение спектра проводят электрической дугой между графитовыми электродами в атмосфере смеси Н2 + Не = 1 : 1 при введении лития в

Чтот^" Тг^™К,Р,аТДР анода- Аналитические линии LiH(4002,lA)-'LiH(4001,7A); при содержании примеси суль^Н^пп9?л/,гПРигб/л^Л^ 5% Рекомендуется пара линий •Li 8-92% " LlH[4000'7 АЬ Метод пригоден при содержании

Атомно-абсорбционный метод определения изотопного состава лития разработан в [148, 157, 841, 1048, 1401]. Анализируемый раствор хлорида лития с концентрацией лития МО-3 М вводят

120

121

в пламя смеси ацетилена с воздухом. В качестве источника света используют две трубки с полым катодом, содержащие изотопы лития "Li и 'Li. Последовательно измеряют поглощение пламени при использовании в качестве источников просвечивающего излучения каждой из трубок. С помощью величин оптических плотностей пламени, полученных для каждой трубки, рассчитывают содержание лития в растворе, и анализируемый раствор затем разбавляют так, чтобы концентрация лития в нем |была (5±1) • • Ю-' М. Повторяют измерение оптической плотности пламени для каждой трубки. Отношение оптических плотностей пламени для "Li/'Li и содержание изотопа лития определяют с помощью калибровочного графика, построенного по стандартным образцам. Коэффициент вариации 0,6%.

Определение изотопного состава лития может быть выполнено также с помощью ЯМР-спектрометрии [590, 788].

Анализируемый образец в виде LiCl растворяют в 0,1 М растворе МпС12 и снимают спектры ЯМР на ядрах aLi (частота 23,3 Мгц) в постоянном магнитном ноле 14,078 КЭ.

Определяют отношение поверхностей пика ЯМР поглощения изотопа "Li к сумме поверхностей пиков обоих изотопов и определяют содержание изотопа eLi с помощью калибровочного графика. Для более точного определения по калибровочному графику вначале определяют приблизительное содержание "Li, а затем уточняют, используя пики ЯМР, поглощения нескольких стандартов с близким содержанием изотопов. Наименьшее открываемое содержание 8Li соответствует концентрации 0,7 моль/л, 'Li 0,2 МОЛЬ/Л. Стандартное отклонение при определении Ti 0,02 аг. %. Об определении 'Li см. также [987].

О приготовлении смеси изотопов лития точного состава для аналитических целей см. [1146].

АКТИВАЦИОННЫИ МЕТОД

•Нейтронно-активационный метод анализа используют главным образом для определения содержания изотопа 'Li и то его количеству также общего содержания лития.

Из двух природных изотопов ли

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
такси вип класса
прайс-лист на пусконаладку приточной вентиляции
стоимость установки сигнализации с обратной связью
концерт дмитрия дюжева евгений онегин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)