химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

енными для водных растворов объясняются большей сольватацией иона лития молекулами пиридина, чем водой, и вследствие этого большим объемом сольвата комплекса.

В работе [1390] изучено полярографическое поведение лития в ацетонитриле. Литий образует на фоне перхлората тетраэтиламмония хорошо выраженную волну с —1,95 в (нас.к.э.). Восстановление лития не полностью обратимо, однако несмотря на это плато диффузионного тока хорошо выражено. Диффузионный ток прямо пропорционален концентрации лития. Константа диффузионного тока ij=2,56. Потенциал выделения натрия сдвинут в сторону положительных значений на 0,1 в. Потенциалы полуволн калия и рубидия такие же, как у лития. В работе [1005] изучалось восстановление лития и других щелочных металлов в жидком аммиаке при —36° С.

Инверсионная полярография (амальгамная полярография с накоплением) лития изучена в работах [178, 179, 971]. Литий выделяли из растворов в безводном диметилформамиде, содержащем иодид тетрабутиламмония (0,025 М), при потенциале—2,2 в в течение 3 мин. при перемешивании струей азота. Анодные пики для лития регистрировали без перемешивания при скорости изменения потенциала 400 мв/мин. Потенциал анодного пика лития —1,94 в, остальных щелочных металлов минус 1,58— 1,68 в относительно донной ртути. Высота анодного пика лития

102

прямо пропорциональна концентрации его в интервале в-Ю-"— 5-10"* моль/л (рис. 19). Слева вверху представлены формы анодных пиков лития при трех его концентрациях.

Возможно определение лития в присутствии других щелочных металлов (рис. 20).

В работе [971] для определения лития применен осциллогра-фический метод. Разработан метод определения лития в висмуте, основанный на снятии анодных хронопотенциометрических кривых с использованием расплавленного висмута в качестве анода в эвтектике LiCl— KG при 450° С [1355].

Рис. 19. Зависимость высоты анодного пика от концентрации лития (фон 0,025 М раствор иодида тетрабутиламмония в диметилформамиде)

Рис 20. Анодная подпрограмма лития и натрия при их совместном присутствии (фон 0,025 М раствор иодида тетрабутиламмония в диметилформамиде)

Амперометрический метод определения лития в смеси с натрием и калием описан в работе [53]. Метод основан на нерастворимости оксалатов щелочных металлов в изопропаноле. Индикаторные электроды — медный амальгамированный вращающийся микроэлектрод (катод) и медный перфорированный анод, напряжение на электродах 1,0 в. Концентрация щелочных металлов, используемых в виде ацетатов 0,01—0,1 М, титрант — 0,05 М раствор щавелевой кислоты в изопропаноле. Чувствительность метода 1 • Ю-1 г/моль Li/л. При титровании смеси катионов металлов сначала оттитровывают ионы натрия, затем калия и в последнюю очередь ионы лития, что объясняется различной растворимостью образующихся оксалатов. Можно определять литий при соотношении Na : К : Li= 10 : 10 : 1. Ошибка метода 0,7—3,82%.

Для определения лития в концентрированных растворах хлорида или нитрата лития предложен потенциометрический метод, основанный на титровании раствором фторида аммония в спиртовой среде с использованием чувствительного к ионам фторида

103 мембранного электрода из фторида лантана [801] в качестве индикаторного [614].

К 0.10 мл анализируемого раствора прибавляют 30 Мл Эб^-ного этанола и титруют 0,5 М раствором фторида аммония с рН 8 из микробюретки емкостью 2 мл. Электрод сравнения — насыщенный каломельный. Стандартное отклонение для 11 М раствора LiCl равно 0,4%, для 0,085 М раствора LiCl

о;з%.

Допустимо присутствие 0,1 мл 2 М хлорида олова (И), 0,020 мл 5 М хлорида натрия. При больших количествах натрий завышает результаты анализа, по-видимому, из-за соосаждения с LiF; помехи со стороны калия меньше, вероятно, из-за большей растворимости КГ в спирте. Определяемые содержания лития 5—15 мг. Ошибка определения, вызываемая присутствием натрия в количестве до 50 ат.% от количества лития, менее 3%.

Кулонометрическое определение лития, а также Na, К, Sr и Ва изучено в работе [317].

Кондуктометрический метод в работе [557] используют для определения малых изменений концентрации галогенидов лития, обусловленных термодиффузией. Определены коэффициенты Соре для 0,001 М водных растворов фторида, хлорида, бромида и иодида лития.

В работе [1058] показано, что стеклянный электрод, чувствительный к иону натрия, после обработки раствором хлорида лития становится чувствительным к литию. По его потенциалу в среде этаноламин+соляная кислота при рН 10,2 возможно Определение ионов лития в области pLi 0—4 (при концентрации Li 1—Ы0~'М).

Об электродах с чувствительностью к катионам лития см. [1068, 1085].

СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

Эмиссионный дуговой и искровой спектрографические методы

Спектральные методы нашли широкое распространение при определении лития в различных объектах. В этом разделе будут рассмотрены методы, основанные на возбуждении спектра с помощью дуги постоянного и переменного тока, искры и некоторых других источников.

Условия определения лития в различных объектах приведены в ру

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по созданию сайтов в москве
Обеденная группа Mr.Kim стол ES2000 и 6 стульев ES 2003
афиша выступления киркорова
столик туалетный с банкеткой мт-1696 орех

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)