химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

устойчивая суспензия стеарата лития, концентрацию которого можно определить турбидиметри-чески. Хлориды калия и натрия в тех количествах, в каких они растворимы в амиловом спирте, не мешают определению. Кальций и магний не должны присутствовать.

К 2 мл раствора хлорида лития в амиловом спирте (0,05—0,5 мг Li) добавляют 5 мл 2%-ного раствора стеарата аммония в амиловом спирте. Закрывают пробирки пробками и оставляют на 30 мин., затем взбалтывают и сравнивают муть исследуемого раствора с мутью серии стандартных растворов лития, приготовленных аналогичным образом одновременно с испытуе$4

95

мым раствором и содержащих от 0,05 до 0,5 мг Li с интервалом 0,025 мг. Раствор реагента необходимо приливать ко всем растворам с одинаковой скоростью.

Концентрацию суспензии стеарата лития определяют турбндиметрически. Для приготовления раствора реагента 2 г стеариновой кислоты растворяют в 100 мл диэтилового эфира и раствор насыщают сухим газообразным аммиаком до прекращения образования осадка. Затем эфиру дают испариться и 2 г остатка растворяют в 100 мл пентанола, нагретого до 50° С. Раствор готовят в день употребления. Пентанол можно заменить 2-этилциклогексанолом.

Флуориметрические методы

Определение с 8-оксихинолином. В слабощелочном этанольном растворе литий с 8-оксихинолином образует растворимое соединение, обладающее в УФ-свете зеленоватой флуоресценцией. Флуоресценция развивается сразу после смешивания реагентов и остается постоянной по интенсивности в течение нескольких дней. Интенсивность флуоресценции зависит от рН среды. Присутствие воды в растворе ослабляет интенсивность флуоресценции. Этанол, применяемый при определении, должен быть очищен перегонкой в стеклянном дистилляционном приборе от примесей, флуоресцирующих в УФ-свете. Для флуориметриче-ского определения наиболее удобна концентрация ~5 мкг Li/мл. Хлориды калия и натрия в количестве до 1 мг не мешают, не мешает кальций до 30 мкг. Магний реагирует подобно литию и повышает результаты определения лития при содержании 5,0 мкг в испытуемом растворе. Цинк ведет себя подобно магнию и повышает результаты определения лития при содержании его

1 мкг. Для успешного выполнения определения лития необходимо особенно тщательно отделить два последних элемента. Влияние цезия и рубидия не изучено. Согласно [289], комплекс может быть проэкстрагирован хлороформом.

К анализируемому раствору, содержащему не более 20 мкг Li, добавляют 0.1JV раствор NaOH до нейтральной реакции по индикаторной бумаге конго н сверх этого еще 1 каплю, добавляют 0,5 мл раствора реагента (250 мг 8-оксихинолина, 0,3 г КОН к 0,2 г CHsCOONa помещают в колбу емкостью 250 мл, разбавляют водой до метки). Раствор разбавляют до объема 25 мл водой и экстрагируют комплекс лития 5 мл хлороформа в течение 2 мил, Хлороформный слой отделяют и сравнивают его флуоресценцию с флуоресценцией серии стандартных растворов, приготовленных аналогичным образам и содержащих 1—50 мкг Li.

Определение с 5,7-дибром-8-оксихинолином [382]. Комплекс 5,7-дибром-8-оксихинолина с ионом лития флуоресцирует более интенсивно, чем комплекс лития с 8-оксихинолином. На рис. 16 приведены спектры поглощения и флуоресценции комплекса лития с 5,7-дибром-8-оксихинолином в среде этанола.

В сухую пробирку помещают 0,1 мл анализируемого раствора хлоридов щелочных металлов, добавляют 1 мл 2-Ю-3 М 5,7-дибром-8-оксихинолина в

S6 этаноле, 0,05 мл 5N раствора NrLtOH н разбавляют этанолом до 4 мл. Аналогично готовят растворы для построения калибровочного графика (0,4— 100 мкг Li) и раствор холостого опыта. Все растворы должны содержать строго одинаковое количество воды (0,1 мл). Полученные растворы перемешивают, поочередно помещают н кварцевую кювету прибора и измеряют относительную интенсивность флуоресценции при 530 нм. Содержание лнтия находят но калибровочному графику.

Метод позволяет определять литий с погрешностью 3—6%. Наименьшее обнаруживаемое количество лития в растворе 0,1 мкг Li/мл. Определению лития этим методом не мешают до

?/0 Л7Г

Рис. 16. Спектры флуоресценции (/) н поглощения (2) раствора комплекса лития с 5,7-дибром-8-оксихинолином в этаноле

Рис. 17. Калибровочный график определения лития с реагентом дибензотиазо-лилметаном

1 мг щелочных металлов, до 1 мкг Са, Sr, Ва, Mg и А1, однако большие содержания указанных элементов требуют предварительного отделения. До 40—60% снижает интенсивность флуоресценции комплекса присутствие в растворе 10 мкг Fe3+.

Определение с дибензотиазолилметаном (ДБМ) [1187]. Ход анализа следующий.

К 2 мл раствора, содержащего 0,05—20 мкг Li, в мерной колбе на 10 мл добавляют 10 мкл 2 N раствора КОН, 3 мл 0,002 %-ного раствора ДБМ при содержании 0—4 мкг Li (для 4—20 мкг необходим 5—10-кратный избыток ДБМ), Разбавляют смесь до 10 мл диоксаном и измеряют интенсивность флуоресценции комплекса (У). Относительная интенсивность флуоресценции прямо пропорциональна содержанию лития до 4 мкг (рис. 17). Измерение интенсивности флуоресценции раствора холостой пробы должно быть проведено

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда ноутбуков москва цена
Фирма Ренессанс: лестница для дачного дома - качественно, оперативно, надежно!
столик изо купить
временные места для хранения вещей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)