химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

00 мл растворителя с последующим охлаждением и декантированием. В присутствии лития в растворе-образуется красная окраска и осаждается эозинат лития. Чувствительность-метода 0,05—0,1 мкг LI. Метод иеспецифичен.

92

93

Косвенные методы

Феррипериодатный метод [322, 1329]. Способность лития образовывать нерастворимое соединение состава LiKFeJ06, используемое для объемного определения лития, позволяет также проводить косвенное фотометрическое его определение. Осадок феррипериодата лития и калия растворяют в кислоте и определяют железо фотометрически по реакции с роданидом калия или 1,10-фенантролином. Количество лития находят по весовому отношению Li: Fe в осадке, равном 0,124.

Мешающие элементы в этом методе те же, что и в объемном феррипериодатном методе. Раствор не должен содержать натрия, аммония и катионов других аналитических групп. Соли калия, рубидия и цезия не мешают в количестве, растворяющемся в 1—2 каплях воды.

Испытуемый раствор, содержащий 0,01—0,1 мг Li, выпаривают досуха и остаток растворяют в 1—2 каплях воды. Добавляют 1 мл \N КОН, нагревают почти до кипения и приливают 2 мл раствора реагента KsFeJOe, также нагретого почти до кипения; продолжают нагревать на водяной бане 5 мин., затем охлаждают в холодной воде и отфильтровывают осадок через маленький стеклянный фильтр № 3 или через маленький бумажный фильтр, применяя легкое отсасывание. Осадок промывают 4 раза холодным раствором 1JV КОН, порциями по 0,75 мл и растворяют в 10 мл холодной 1 N НС1. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, разбавляют водой до метки. Для определения железа отбирают 5 мл полученного раствора, разбавляют водой до 20 мл, приливают 3 мл 20%-ного раствора роданида калия, доводят объем водой до 25 мл и измеряют оптическую плотность при 470 нм.

Можно также использовать метод стандартных серий или колориметрического титрования. Количество лития находят, умножая найденное количество железа на фактор, равный 0,124. Более точно количество лития можно найти при использовании стандартной кривой, которую строят, проводя известные количества лития (0,01—0,1 мг) через весь ход анализа.

При применении этого метода к растворам, содержащим, кроме лития, натрий (до 5 мг) и значительные количества калия (до 100 мг), их предварительно отделяют смесью этанола и соляной кислоты (2:1).

Испытуемый раствор хлоридов щелочных металлов выпаривают досуха, к остатку приливают 0,2 мл НС1 (уд. вес 1,19) и 0,5 мл 96%-ного этанола, растирают палочкой, оставляют на 5 мин., время от времени перемешивают и затем фильтруют через маленький сухой фильтр № 3 или бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают смесью этанола и HCI (2 : 1), фильтрат выпаривают досуха. Остаток слегка прокаливают, растворяют в 1—2 каплях воды ч далее продолжают определение лития, как описано выше. Вместо смеси этанола и соляной кислоты для отделения натрия и калия можно также использовать этанол, насыщенный хлористым водородом.

Более чувствительный косвенный метод определения лития основан на осаждении его в виде LiKFeJ06 и спектрофотометри-ческом определении содержащегося в осадке железа с помощью 1,10-фенантролина (Я=517 нм, /=0,5 см). Определению не мешает 1000-кратное количество калия. В присутствии больших количеств NH4+ и 625-кратных количеств натрия литий предварительно отделяют.

В работе [1329] для отделения лития использовался хрома-тографический метод, сорбция катионов производилась на смоле амберлит IR-120 в Н-форме, элюент — 0,2 N НС1, содержащая 30% метанола.

Феррйцианидноуротропиновый метод. После осаждения лития феррицианидом калия в присутствии уротропина в виде комплекса 2Li,[Fe(CN)J-K3[Fe(CH)e]-5[(CH,)eN4-6Н20] осадок отфильтровывают, растворяют в воде и фотометрически определяют содержание феррицианида.

Сухой остаток солей растворяют в смеси ацетона с водным раствором уротропина (100 мл 30%-ного раствора уротропина, 105 мл воды, 200 мл ацетона), приливают 1 мл смеси на каждые 5 мг вещества. Отбирают 1 мл раствора пипеткой в стаканчик емкостью 5 мл и добавляют 2 мл реагента (50 ил 30%-ного раствора уротропина, 50 мл воды и 100 мл 15%-ного раствора феррицианида калия). Дают смеси постоять 15 мин. (помещают стаканчик в закрытый бюкс). Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр-тигель и промывают 0,5 мл смеси растворителей, а затем 4—5 раз порциями по 0,5 мл промывной жидкостью (100 мл 30%-ного раствора уротропина и ПО мл ацетона). Осадок растворяют в воде, разбавляют до определенного объема (100 мл воды на каждые 1,5 мг Li) и фотометрируют в кювете /=1 см с синим светофильтром. Калибровочную кривую строят, проводя через ход анализа 0—1,4 мг Li.

При малых количествах лития (до 5 мкг) к анализируемому раствору добавляют лейкооснование малахитового зеленого и определяют фотометрически содержание образующегося красителя [797, 833].

Турбидиметрический стеаратный метод [437, 684, 865]. Сте-арат лития нерастворим в амиловом спирте. При добавлении к раствору хлорида лития стеарата аммония при определенных количествах лития образуется

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
гагаринский ремонт холодильников
купить красные линзы в оптике в москве
оптовый склад плитки
Вся техника в KNSneva.ru 803028-B21 - поставщик техники для дома и бизнеса в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)