химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

наибольшая точность может быть получена при определении в среде 25%-ного раствора ацетонитрила. При концентрации растворов лития J-Ю-1—Ы0_а г-ион/л погрешность определения составляет 1%.

Сульфаты и хлориды натрия и калия в количестве до 250 мг в объеме 50 мл не мешают определению. Содержание кальция и магния допустимо в концентрации не более 5—6% от содержания лития, так как иначе получаются завышенные результаты, поэтому необходимо осадить их в виде карбонатов углекислым калием (без избытка последнего); та же цель при малых содержаниях кальция и магния достигается добавлением стеарата натрия. Соли аммония и тяжелых металлов должны отсутствовать. Применение ацетона приводит к повышению чувствительности метода [1340], становится возможным определение лития в интервале концентраций 0,1—1 мкг Ы/мл.

К 1 мл раствора соли лития (1—'10 мкг Li) добавляют 0,2 мл 20%^ного-раствора КОН, 7 мл ацетона, 1 мл 0,2%-ного раствора торона I, разбавляют водой до 10 мл, перемешивают и через 30 мин. измеряют оптическую плотность раствора при 486 нм. Погрешность метода ±3%.

Для фотометрического определения лития предложены реагенты фосфоназо Р и арсеназо III [249]. Большей избирательностью обладает метод определения лития с арсеназо III, большей чувствительностью — с фосфоназо Р. Чувствительность воз90

91

растает с увеличением концентрации малополярного растворителя.

Рис. 13. Зависимость оптической плотности комплекса от концентрации лития Соотношение растворителя н воды

1 : 1.5 для всех реагентов кроме то-рона I (7:3)

1— арсенаао III;

2 — торон I;

3 — фосфоназо Р (525 нм); . — то же (450 нм)

В табл. 19 приведены основные спектрофотометрические характеристики комплексов лития с реагентами", а также с тороном, который был включен в круг исследуемых реагентов для сравнения.

рируемом растворе может содержаться 0,2—3,0 мкг Li. Молярный коэффициент погашения комплекса 6900.

На рис. 14 приведены спектры поглощения раствора реагента нитроантранилазо и его комплекса с литием.

Определение с хиназолиназо. Ход анализа следующий.

К 1 мл водного раствора, содержащего 0—4 мкг LI, прибавляют 0,1 мл 0,004 М раствора реагента хиназолиназо в хлороформе, 4,5 мл диметилформ-амида и 0,15 ма 2 N раствора КОН, смесь перемешивают и измеряют оптическую плотность при 530 нм. Окраска устойчива в течение 16 мин. Закон Бера соблюдается в интервале 0—2 мкг LI, коэффициент молярного погашения комплекса 112 840. Чувствительность определения 0,1 мкг LI в 5,75 мл раствора. Не мешают 50-кратные количества Са, Sr и Mg, 100-кратные количества Na, Ва, А1 и Fe, 200-кратные количества Rb и Cs. Мешают определению лития Си, Со, Cd, Zn н Pb.

Спектры поглощения раствора хиназолиназо и его комплекса с литием приведены на рис. 15.

На рис. 13 показана зависимость оптической плотности комплекса от концентрации лития для изученных реагентов.

Определение с арсеназо III [249]. Ход анализа следующий.

К анализируемому раствору (не более 120 мкг LI) прибавляют 2 мл 20%-ного раствора КОН, 10 мл ацетона и воду до объема 18 мл, затем приливают 5 мл 0,1%-ного раствора арсеназо Ш, разбавляют водой до 25 мл и через 5 мин. измеряют оптическую плотность при 600 нм относительно раствора холостого опыта. Чувствительность определения -—0,05 мкг Ы/мл.

Как и при описанной ниже реакции с фосфоназо Р, не мешают миллиграммовые количества фосфатов, боратов, молибдатов, перренатов; сотни микрограммов алюминия, комплексона Ш, десятки микрограммов кальция, магния, бериллия.

Определение с фосфоназо Р [249]. Ход анализа следующий.

В мерную колбу емкостью 25 мл вносят раствор, содержащий 40— 120 мкг LI, Ю мл пропанола или его смеси с бутанолом (4 :1,5), перемешивают, приливают 5 мл 0,08%-ного раствора фосфоназо Р, 1 мл 20%-ного раствора КОН, воду до метки, перемешивают. Оптическую плотность измеряют при 450 нм. Раствор сравнения — раствор холостого опыта. При определении по-второму максимуму при 525—530 нм измеряют оптическую плотность нулевого раствора. Раствор сравнения — исследуемый. Избирательность метода выше, если измерять оптическую плотность при 450 нм. Найденная чувствительность определения составляет ~ 0,032 мкг Li/мл раствора при 530 нм и 0,024 мкг Li/мл при 450 нм.

Возможность определения лития с помощью реагента хлор-фосфоназо Р отмечена в литературе [188, 279, 327].

Определение с нитроантранилазо. Выполняют реакцию, как описано на стр. 33. Раствор комплекса фотометрируют при 530 нм или определяют содержание лития визуально. В фотометРис. 15. Спектры поглощения раствора хиназолиназо (1) и его комплекса с литием (2)

Определение с эозином. Описанная ранее на стр. 39 цветная реакция с эозином может быть использована для фотометрического определения лития.

Образец (технические жирные кислоты, масла, лаки, сиккативы) растворяют в бензоле, керосине или четыреххлористом углероде и добавляют реагент— 0,003%-ный раствор эозина в ксилоле.

Исходный насыщенный (0,03%-ный) раствор эозина в ксилоле готовят нагреванием на водяной бане 0,1 г эозина со 1

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обслуживание чиллера вакансии
купить декоративный столик
cap 70-40 h/3 завеса
стулья клм

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)