химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

ента и 5 раз по 2 ли 95%-ного метанола, насыщенного реагентом, затем промывают безводным диэтиловым эфиром. Высушивают в эксикаторе и взвешивают. Фактор пересчета на литий равен 0,00456.

Приготовление реагента. Готовят растворы А н Б [647].

Раствор А: 100 г иОа(СНзСОО)2-2Н20, 20 мл уксусной кислоты и 80 мл воды смешивают н нагревают до полного растворения.

Раствор Б: 300 г Zn(CHsCOO)2-3H20, 50 ил уксусной кислоты и 500 мл воды смешивают н растворяют.

Оба раствора смешивают, нагревают до полного растворения, добавляют немного хлорида лнтия и через 24 часа отфильтровывают осадок LiZn(U02)3-• (СН3СОО)в-6Н20 вместе с выкристаллизовавшимся избытком ацетата цинка.

Можно определять 0,6—1 мг Li. Присутствие небольших количеств калия не мешает, натрий должен отсутствовать. В присутствии значительных количеств калия требуется 2-кратное осаждение, а в присутствии больших количеств кальция осаждение неполное. В присутствии магния получаются неточные результаты. Метод применяют после отделения лития от хлоридов других металлов с помощью ацетона.

Другие методы. Менее распространенные методы определения лития фторидный [855], использованный для анализа минералов [657, 860], и в виде комплекса с феррицианидом и уротропином 2Lis[Fe(CN)6]-K3[Fe(CN)e]-5[(CH2)eN4.6H20] [797]. Для весового определения лития предложен метод [855], основанный на осаждении лития в виде кислого алюмината. Авторами установлено, что в интервале рН 12,6—13,1 при действии алюмината калия или натрия выпадает осадок, который после прокаливания При 470—900° С соответствует формуле 2Li20-5Al203 и содержит 4,88% лития. Получаемые осадки имеют переменный состав], метод не дает точно воспроизводимых результатов [864].

Предложено определять литий путем осаждения его арсена-том натрия в виде Li3As04. Осадок прокаливают и взвешивают [816].

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Предложенные титриметрические методы в основном служат для определения лития в его соединениях. Для анализа руд и различных технических продуктов использовали косвенные методы, при этом литий переводят в нерастворимые соединения и затем определяют его по какому-либо другому компоненту, входящему в состав осадка. В большинстве случаев необходимо предварительное отделение лития от других щелочных металлов, которое обычно проводят выщелачиванием хлоридов органическими растворителями.

Алкали- и ацидиметрические методы определения гидроокиси и карбоната лития

Подобно аналогичным соединениям натрия и калия, гидроокись и карбонат лития могут быть определены титрованием кислотой в присутствии соответствующего индикатора, например диметилжелтого или метилового оранжевого. Естественно, другие вещества, титруемые кислотой, в анализируемом растворе должны отсутствовать. 1 м 0,1 JVHC1 соответствует 0,694 мг Li, 2,394 мг LiOH или 3,694 мг Li2C03.

В качестве титранта для алкалиметрического определения лития [1334] предложен 0,1 JV раствор N2H4-H2S0b. Стандартный раствор сульфата гидразина готовят путем растворения точной навески препарата, вследствие чего отпадает необходимость дополнительной стандартизации раствора.

Описано ацидиметрическое определение лития в смеси с натрием и калием [353]. Щелочные металлы переводят в карбонаты и в одной порции исследуемого раствора оттитровывают кислотой сумму карбонатов лития, натрия и калия. Другую порцию раствора выпаривают досуха, высушивают при 250° С и остаток обрабатывают смесью воды и этанола (1 : 1), как это описано на стр. 58. Остаток после выпаривания водно-этанольного экстракта, состоящего из карбонатов натрия и калия, растворяют в воде и оттитровывают соляной кислотой. Разность двух титрований соответствует содержанию карбоната лития. Метод приме83

ним лишь к достаточно большим количествам лития и не является точным.

Косвенный метод определения лития в электролитах щелочных аккумуляторов [22] основан на осаждении фосфата лития. Осадок растворяют в избытке раствора соляной кислоты и определяют содержание РО^-, оттитровывая НС1 и Н3Р04 как/одноосновную кислоту (до рН 4,4) раствором NaOH с Метиловым оранжевым или бромкрезоловым зеленым, затем титруют фосфорную кислоту с индикатором фенолфталеином до рН 9,6. При этом значительно сокращается продолжительность анализа.

После отделения лития из сопутствующих металлов он может быть переведен из сульфата в борат лития прокаливанием с борной кислотой и определен ацидиметрическим титрованием [600,

В растворах органических растворителей ряд солей лития можно оттитровать потенциометрическ^ или с помощью цветных индикаторов растворами органических оснований и кислот.

В карбонате и нитрате лития содержание лития можно определять титрованием 0,05 N раствором НС104 в смеси уксусной кислоты и четыреххлористого углерода с применением индикаторов генцианового фиолетового или смеси индикаторов тропео-лина 00 с метиленовым голубым [899].

Литий можно отделить от калия и натрия экстракцией эфирным раствором дипивалоилметана и полученный раствор может быть оттитрован соляной кислотой [861].

25 мл эфи

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло soft
Фирма Ренессанс малогабаритная лестница на второй этаж - цена ниже, качество выше!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)