химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

е лития проводят объемным методом по количеству серебра, осевшего на бумаге в виде хлорида при проявлении раствором нитрата серебра и превращенного в металл обработкой фотографическим проявителем. Точность метода 1%.

Приводим описание одного из методов отделения лития распределительной хроматографией на бумаге [1051], в котором используется техника восходящей хроматографии.

На листы фильтровальной бумаги размером 20 X 28 см на расстоянии 3 см вдоль большей стороны и 25 см друг от друга помещают платиновой петлей или с помощью мнкрошприца капли 0,005 ил исследуемых растворов хлоридов щелочных металлов. Дают каплям высохнуть на воздухе. Бумагу сворачивают в цилиндр и скрепляют ниткой верхний и нижний края. Бумажный цилиндр помещают в стеклянный цилиндр -с пришлифованной крышкой, на дне которого установлена чашка Петри диаметром 11 см с растворителем (метанол, содержащий 5% 15 N NH4OH), закрывают цилиндр крышкой и дают жидкости всосаться в бумагу. Для подъема жидкости по бумаге на высоту 18 см требуется не более 90 мин. Бумагу затем вынимают, дают слегка подсохнуть и обрабатывают раствором индикатора бромфенолового синего, как описано выше.

Вместо хлоридов щелочных металлов могут быть использованы нитраты, бромиды, иодиды или перхлораты, однако с сульфатами и карбонатами значения Rt ниже (для лития, калия и натрия 0,70; 0,10 м 0,30 соответственно), чем данные, приведенные в табл. 15.

Метод бумажной хроматографии применяют для определения лития в сочетании с методом фотометрии пламени [723,724].

Для локализации хроматографической зоны лития и других металлов может быть использован кондуктометрический метод [1378, 1380]. После разделения щелочных металлов смесью метанола и пентанола на полоске бумаги полоску высушивают, пропускают в продольном направлении между двумя стальными валиками с постоянной разностью потенциалов 4—80 в. Валики приводят во вращение синхронным мотором таким образом, что бумага продвигается со скоростью 0,25 мм-сек~1. Ионы лития и других щелочных металлов обнаруживают по увеличению силы тока, измеряемого гальванометром.

В работах [668, 669] хроматографическое разделение проводят смесью 2-этилгексанола и метанола (3:7), при котором получают значения R, для лития 0,65, для натрия 0,21, для калия 0,06. Локализацию зон проводят с помощью специального радиочастотного локатора зон. Бумагу, содержащую зону лития, разрезают на кусочки, добавляют воду и измеряют ее электро72

проводность. Содержание лития определяют по калибровочному графику (рис. 9), на котором по оси ординат отложены показания гальванометра (п), а по оси абсцисс — концентрация лития (мг). Метод применяют при содержании 0,2—2 мг Li, точность метода 1 %.

Рис. 9. Калибровочная кривая для определения лития с помощью кондуктометра

Хроматография на колонках. При отделении лития распределительной хроматографией могут быть использованы также колонки. В работе [677] разделение гидроокисей лития, калия и натрия проводят на колонках, заполненных бумажной массой. Разделение на геле декстрана (сефадекс G-25) рассмотрено

У, 2 /,0 2,в Li, мг

в [1134—1136]. На колонке размером 1Х42 см или 1,5X22 см при элюировании 75%-ным метанолом литий в количествах 1 — 1000 мкг легко отделяется от натрия и калия с первыми (20— 40 МЛ) порциями элюата.

Тонкослойная хроматография. Отделение лития методом тонкослойной хроматографии от щелочных металлов проводят на слое силикагеля, содержащем в качестве связующего вещества 5% растворимого крахмала. Элюентами являются смеси этанол— уксусная кислота (100:1) [1263—1265], метанол — я-бу-танол — конц. НС1 (8:1:1) [477, 478] или метанол — соляная кислота [1055]. При тонкослойной хроматографии на целлюлозе лучшее отделение лития получается при использовании в качестве элюента метанола [811] или смеси мета-нол—соляная кислота (17 : 3). После проявления хроматограммы раствором цинкуранилацетата содержание лития может быть определено по интенсивности люминесценции.

В работах [934—936] изучено разделение щелочных металлов в виде полииодидов. Разделение проводят на силикагеле без добавления связующего вещества, разделяемая смесь щелочных металлов должна быть в виде иодидов. Проявитель — 0,1 М раствор иода в нитробензоле, в смеси нитробензола с бензолом и другими растворителями. Продолжительность разделения 30 мин. Проявитель поднимается приблизительно на 10 см выше места нанесения капли анализируемого раствора. Разделяемые

73

количества — 5—50 мкг элемента. Зоны лития и других элементов имеют более темно-коричневую окраску по сравнению со светло-коричневой окраской фона. При стоянии хроматограм-мы на воздухе окраска зон исчезает. Для локализации зон может быть также использована обработка ледяной уксусной кислотой и затем 1%-ным раствором виолуровой кислоты. Значение R, для лития 0,06, для натрия 0,18, для калия 0,36; больше всех передвигаются зоны цезия и рубидия (R, 0,55 и 0,47 соответственно) .

Делались попытки применить для отделения лития метод хроматографии с обращенными фазами. В ра

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
программа обучения монтажники систем венетиляции
купить контактные линзы crazy с рисунком
ваз2109 ремонт замятой фары и крыла
курсы парикмахера в москве быстрые

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)