химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

равнительно больших количеств хлорида лития необходимо проводить несколько экстракций ввиду ограниченной растворимости LiCl в этих растворителях.56

57

Раствор хлоридов (1—50 мг Li) упаривают досуха для удаления избытка соляной кислоты, растворяют в 3—5 мл воды и прибавляют 10—15 мл 2-этилгексанола, нагревают и выдерживают при 135°С до тех пор, пока начнется кристаллизация и выпадение солей. Охлаждают, осадок отфильтровывают через пористый стеклянный фильтр № 3, промывают осадок небольшим количеством 2-этилгексанола. Фильтрат и промывную жидкость объединяют и используют для титриметричеокого определения лития [1389, 1406].

Отделение спиртами, насыщенными газообразным хлористым водородом. При этом способе отделения лития используют спирт как предварительно насыщенный газообразным хлористым водородом [9, L233], так и насыщение его после прибавления к смеси хлоридов [764]. В первом случае поступают следующим образом.

Раствор хлоридов (1—5 мл) упаривают до начала кристаллизации и добавляют при перемешивании 20 мл метанола, насыщенного газообразным хлористым водородом. Образовавшийся осадок хлоридов натрия и калия отфильтровывают через стеклянный фильтр № 2 и промывают 2 мл метанола, насыщенного хлористым водородом. В фильтрате определяют литий весовым [9] или титриметрическим [1233] методом. Этот способ пригоден для отделения хлорида лития от больших количеств хлоридов натрия и калия. При наличии смеси хлоридов всех щелочных металлов в фильтрат вместе с литием переходит цезий.

Во втором случае возможно отделение небольших количеств лития ( — 1%) от натрия. Образец растворяют в хлорной кислоте и упаривают до удаления ее избытка. К остатку прибавляют этанол, охлаждают и пропускают газообразный хлористый водород. При этом осаждается хлорид натрия, а литий остается в растворе.

Отделение водным раствором этанола, насыщенным карбонатом лития. Метод основан на хорошей растворимости карбонатов натрия и калия в водно-этанольном растворе (1:1), насыщенном карбонатом лития.

Смесь этанола с водой (1 : 1), насыщенную Li2C03, готовят следующим образом: 1—2 г LiCl растворяют в 3 мл воды и осаждают 10 мл 40%-ного раствора карбоната калия. Осадок отфильтровывают, затем промывают 50 мл водного раствора этанола (1:1) и 200 мл воды. Фильтрат собирают и часть его или весь — смешивают с равным объемом этанола. При этом из-за понижения растворимости углекислого лития он выделяется в осадок. Раствору дают отстояться в течение некоторого времени для устранения пересыщения раствора и перед употреблением фильтруют.

Анализируемый раствор (3—5 мл) карбонатов выпаривают в платиновой чашке на водяной бане, остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре — 250° С или осторожно прокаливают до полного разрушения бикарбонатов натрия и калия (литий образует в этих условиях только нормальный карбонат). Остаток выщелачивают порциями по 10 мл в четыре приема водным раствором этанола, насыщенного LiaCOa, энергично растирают палочкой оседающий на дно чашки осадок. После каждого выщелачивания сливают отстоявшуюся жидкость через фильтр. Фильтр промывают 2—3 раза этанолом. Фильтрат используют для определения карбонатов калия и натрия объемным методом. Необходимо учитывать количество карбоната лития, которое введено вместе с реактивом [353].

С помощью радиоактивного изотопа 24Na была проведена проверка методов отделения лития от натрия, основанных на извлечении лития изопентанолом, изобутанолом, диоксаном, а также смесью из 5 ч. этанола, 15 ч. диэтилового эфира, 0,5 ч. воды и 0,01 ч. конц. НС1. При этом было найдено, что расхождения между названными методами составляют 3—4% [988].

Экстракция комплексных соединений

Известные по литературным данным реакции образования комплексов лития с органическими реагентами протекают в сильнощелочной среде. Часть из них, а именно реакции образования окрашенных соединений, используемые для качественного определения лития в водной и водно-ацетоновой средах, были рассмотрены в гл. II. Здесь же будут описаны реакции комплексо-образования, на основании которых разработаны экстракционные методы отделения лития.

Экстракция комплекса лития с дипивалоилметаном [577, 861]. Дипивалоилметан (ДПМ) предложен в качестве хелатирующего агента, пригодного для отделения лития от натрия и калия. Установлено, что енольная форма его является наиболее устойчивой благодаря наличию енольного водорода, занимающего положение между двумя кислородными атомами. Наличие групп —СН3 в реагенте обусловливает более кислую реакцию ДПМ в воде по сравнению, например с ацетилацетоном, у которого сте-рический фактор отсутствует. Комплекс лития с ДПМ имеет формулу

,.LK 6 О

С С (CH3)SC/"4>CH^4C(CHS)3

Специфичность ДПМ по отношению к литию обусловлена небольшим радиусом его иона (0,78 А) по сравнению с радиусами ионов натрия и калия. Этим же объясняется то обстоятельство, что натрий незначительно экстрагируется вместе с литием, в то время как калий не экстрагируется. В аналогичных условиях с ДПМ образуют комплексы цирко

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
deli2go световые короба
Установка автосигнализации SOBR-GSM 130
где лучше выучиться на мастера маникюра и педикюра в москве
желтый автобус аренда

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)