химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

вают 3—5 мл воды и снова выпаривают досуха. После охлаждения прибавляют 10—20 мл смеси равных объемов безводных я-бутанола и этилацетата, нагревают при температуре, близкой к кипению, в течение 2—3 мин. и затем охлаждают до комнатной температуры. Отстоявшуюся жидкость декантируют, а осадок промывают 3 раза по 5 мл б у танольн о-этил ацетатной смесью. Фильтрат и промывную жидкость соединяют и выпаривают до удаления этилацетата, что происходит при упаривании раствора до 40% его первоначального1 объема. Раствор продолжают выпаривать до получения объема 20 мл, затем нагревают до 80—90° С и по каплям при перемешивании прибавляют 2 мл бу-танола, содержащего 20% хлористого водорода (200 мл бутанола насыщают газообразным хлористым водородом в течение 2—3 час, плотность полученного раствора 0,905 г/см*). Затем вводят еще 6 мл этого раствора и охлаждают до 'комнатной температуры. Осадок отфильтровывают и промывают 8—10 раз по 1—2 мл 6—7%-наго раствора хлористого водорода в л-бутаноле (100 мл бутанола + 40 мл 20%-ного раствора НС1 в бутаноле). Объединенные фильтрат и промывные воды в дальнейшем используют для весового определения лития в виде сульфата.

Отделение ацетоном. Хлорид лития легко растворим в ацетоне и может быть отделен от практически нерастворимых в ацетоне хлоридов калия и натрия. При наличии рубидия, цезия и магния, хлориды которых несколько растворимы в ацетоне, нужно вводить соответствующую поправку в результаты определения лития. Кальций должен быть предварительно удален.

Раствор хлоридов выпаривают досуха в небольшом стакане и нагревают остаток до удаления аммонийных солей. Остаток растирают в тонкий порошок стеклянной палочкой или пестиком, прибавляют 25 мл сухого ацетона

^высушенного или перегнанного), каплю конц. НС1 и тщательно перемешивают. Дают отстояться в течение нескольких секунд, а затем декантируют прозрачную жидкость через маленький стеклянный фильтр-тигель № 3, смоченный ацетоном, в небольшую платиновую чашку. Осадок на фильтре 2—3 раза промывают небольшим количеством ацетона. При значительном содержании Na и К остаток солей в чашке и на фильтре растворяют в небольшом количестве горячей воды, раствор выпаривают досуха и повторяют извлечение лития ацетоном. Если же масса смеси хлоридов превышает 0,5 г, то эту •операцию повторяют третий раз. Объединенные фильтраты используют для весового [102, 532, 1341] или спектрофотометрического [461] определения лития (см. гл. IV).

Отделение диоксином. Этот метод основан на селективной растворимости перхлората лития в диоксане (при 25° С в 100 г диоксана растворяется 47,64 г LiC104-3HaO), в то время как перхлораты натрия, калия, рубидия и цезия нерастворимы.

Соли щелочных металлов переводят в перхлораты выпариванием с хлорной кислотой. Выпаривание продолжают до образования пленки солей, после чего при охлаждении остатка происходит его затвердевание (если остаток Re затвердевает, то выпаривание продолжают). К остатку прибавляют 10 мл диоксана и стеклянной палочкой тщательно растирают осадок. После отстаивания раствор декантируют, осадок переносят на стеклянный фильтр с пористым дном № 4 и промывают 2—3 раза диоксаном (порциями по 5 мл). Осадок растворяют в воде, раствор выпаривают, и выделившиеся соли снова ?обрабатывают диоксаном, как описано выше. Объединенные фильтраты используют для весового определения лития в виде L12SO4 [17].

По методике [639] хлорид лития экстрагируют диоксаном. При этом количество лития вычисляют по потере в весе суммы галогенидов щелочных металлов после экстракции.

Отделение н-пропанолом. Растворимость хлорида лития в н-п'ропаноле, насыщенном газообразным хлористым водородом, настолько отличается от растворимости хлоридов остальных щелочных ^металлов (LiCl растворяется в 750 раз лучше, чем NaCl, и в 1500 раз лучше, чем КС1), что н-пропанол можно практически считать селективным экстрагентом для хлорида лития. Так же как и в случае отделения ацетоном, нет необходимости вводить поправку на калий и натрий.

Сухой остаток, полученный после выпаривания раствора хлоридов щелочных металлов весом до ---0,8 г, обрабатывают 15 мл я-пропанола, насыщенного сухим газообразным хлористым водородом, тщательно растирают стеклянным пестиком в течение 3—5 мин. После отстаивания раствор сливают, осадок промывают двумя порциями я-пропанола по 5 мл, фильтрат и промывную жидкость объединяют для определения в них лития. Поскольку при первой экстракции извлекается 95—96% лития, то при большом его содержании и для точных определений проводят повторную экстракцию в тех же условиях [348],

55

54

Отделение смесью концентрированной соляной кислоты и этанола. Для извлечения лития используют органические растворители как насыщенные газообразным хлористым водородом, так и в смеси с концентрированной соляной кислотой. Предложен способ отделения лития смесью концентрированной соляной кислоты и этанола.

Раствор хлоридов лития, натрия и калия 1—2 мл выпаривают досуха в тигельке емкостью 3 мл, прокаливают (не выше 400°С) и после охлаждения к о

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
украина киев курсы установщик кондиционеров
фрекен жюли билеты
купить домашний кинотеатр для дома в москве
техническое обслуживание чиллеров climaveneta

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)