химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

де Mg(OH)2 необходимо отсутствие в растворе аммонийных солей. Раствор не должен содержать алюминий, так как в этом случае создаются благоприятные условия для образования алюмината лития, выпадающего в осадок вместе с гидроокисями магния и алюминия.

По данным работ [753, 844] при осаждении магния карбонатом аммония из 50%-ного этанола с литием не остается нерастворимых солей магния, но зато с магнием выпадает немного Li2COj. При повторном осаждении разделение лития и магния, даже в случае больших содержаний лития, количественное.

48

Из других методов разделения лития и магния следует указать метод с применением 8-оксихинолина. Однако этот метод дает хорошие результаты только при отделении малых количеств магния от больших количеств щелочных металлов. При других условиях он не пригоден.

При определении лития в минералах (литий одновременно с другими щелочными металлами выделяется по методу спекания со смесью карбоната кальция и хлорида аммония; его отделяют лишь от кальция, попадающего при выщелачивании спе-ка в раствор в больших количествах, и от небольших количеств сульфат-ионов, если они присутствовали в анализируемом веществе, а также от натрия и калия (рубидия и цезия). Небольшие количества магния, переходящего в раствор, лучше отделять 8-оксихинолином.

Отделение щелочиых металлов, и в особенности натрия от лития, представляет наибольшую трудность при применении для этой цели методов осаждения. Для отделения калия, рубидия и цезия от лития ранее использовали платинохлористоводо-родную кислоту, но вследствие дороговизны реагента метод не нашел широкого применения. Вместо платинохлористоводород-ной кислоты была предложена хлорная кислота [102, 707]. В этом случае для отделения лития от натрия, также остающегося в растворе, необходимо переведение перхлоратов в хлориды. Отделение проводят следующим образом.

К концентрированному раствору хлоридов (содержащему их не более I г) в фарфоровой чашке приливают I—2 мл 60%-ной НС104 (не содержащей серной кислоты) и выпаривают досуха, нагревая не выше 350° С. Приливают 10 мл воды, 1—2 мл '60% -ной НСЮ4 и выпаривают досуха. К остатку приливают 20 мл абс. этанола, содержащего 0,2% НС104, и растирают палочкой, д^ают отстоятьси осадку в течение 5 мин. и отфильтровывают через стеклянный фильтр № 3, дважды промывают абс. этанолом, содержащим 0,2% НС104. Затем осадок растворяют в горячей воде и повторяют упаривание с хлорной кислотой и извлечение абс. этанолом. Объединенные фильтраты разбавляют равным объемом воды и упаривают досуха.

Растворимость перхлоратов щелочных металлов в 100 мл абс. этанола при 25°С: LiC104 79,41 г; NaC104 11,13 г; КС104 0,0094 г; RbC104 0,0071 г; CsC104 0,0086 г.

Кроме платинохлористоводородной и хлорной кислот для отделения лития (и натрия) от калия, рубидия и цезия осаждением последних могут быть использованы тетрафенилборат натрия, кобальтинитрит серебра или гексанитродифениламин [823].

В качестве осаждающего агента предложено [1232] использовать гексанитродифениламинат кальция. Растворимость гек-санитродифениламинатов калия, рубидия и цезия низкая, в то время как лития и натрия очень большая. Отделение лития проводят следующим образом.

49

К 2—5 мл анализируемого раствора, содержащего ''хлориды щелочных ?металлов, добавляют 0,1 N раствор гексаннтроднфениламината кальция и выдерживают при 0°С в течение 5 час. Отфильтровывают осадок, содержащий соли калия, рубидия н цезия, через пористый стеклянный микрофильтр н промывают ледяной водой. В фильтрате остаются литнй н натрий.

По предложенному в [10] методу литий отделяют от натрия и калия осаждением последних 'С помощью раствора хлористого водорода в метаноле. После их отделения в фильтрате остается литий. Хорошие результаты дает также метод [248], предназначенный для определения лития в NaCl.

1 г NaCl растворяют в 3—'5 мл воды в пробирке с делениями емкостью 10 мл. Прибавляют конц. НС1 до объема 8,5 мл, при этом выделяются кристаллы NaCl. Раствор насыщают газообразным хлористым водородом при охлаждении, объем увеличивается на 1,2 мл. Осадок отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой № 2—3, и фильтрат используют для определения лития.

От натрия и калия литий может быть также отделен с использованием высокой растворимости его фторосиликата, в то время как фторосиликаты натрия и калия в воде плохо растворимы [1206].

II ' 4 f f

г- 'L ' - ? " ' '' ' 1

Рис. 5. Прибор для отделения лития отгонкой LiCI

/ — лодочка со смесью анализируемого вещества с СаС03+СаС12; 2 — платиновая трубка; 3 — стеклянная трубка с холодильником; 4 — фильтр нз стеклянной ваты

Кроме приведенных в табл. 8 и 9 методов отделения лития, используют и некоторые другие. Так, например, разделение лития и бериллия можно проводить, как предложено в работе [333], «насаждением бериллия с гидроокисью железа в 1 М растворе NHtN03 в присутствии 0,2 М раствора Н202. Бериллий полностью соосаждается в интервале рН 6,5—12, литий остает

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильника Miele KF 1901 Vi
купить оборудование для такси в украине
установка шкафов управления
управляемая заслонка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)