химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

тий определяют редко, но реакция окрашивания пламени легла в основу разработанных высокочувствительных пламенно-фотометрических методов определения- лития.

ДРУГИЕ МЕТОДЫ

Для обнаружения малых количеств лития предложен метод, основанный на влиянии лития на скорость кристаллизации геля А1(ОН),.

В пробирку вводят 7 мл 0,714 JV A1(N03)3, 20 мл исследуемого раствора н 25 мл 1 N раствора NHМетод применен для определения лития в минеральных водах, содержащих 0,16—0,71 мкг Li/мл. Реакции не мешают Na и К, а Са, Mg, Ва и Fe следует отделять [1190].

Соли лития образуют также кристаллические осадки с анти-монатом калия, сульфатом висмута, кремнефторидом аммония, пикриновой и фосфорномолибденовой кислотами, однако эти реакции не рекомендуются для обнаружения лития.

Ионитовый мембранный электрод применяют для намерения концентрации LiCl в пентаноле. При этом установлено, что зависимость электродвижущей силы от логарифма концентрации лития прямолинейна для катионооб-менной мембраны 0,05—0,5 м LiCl, а для анионообменной 0,001—0,05 м [113].

42

Г лав a HI

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ ЛИТИЯ ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ

МЕТОДЫ ОСАЖДЕНИЯ

Методы, основанные на осаждении лития

Методы выделения лития, основанные на осаждении, ранее использовались для отделения лития от других щелочных металлов. Находят применение также методы, в которых осаждаются посторонние элементы в виде нерастворимых соединений. Эти методы сведены в табл. 8 и 9.

Перечисленные в табл. 8 методы отделения лития от других щелочных металлов не совершенны ввиду некоторой растворимости солей лития, с одной стороны, и соосаждения с солями лития других щелочных металлов, с другой. Наибольшее внимание привлекает фосфатный метод. В методе определения лития в виде трилитийфосфата [1063] первоначально была использована в качестве реагентов смесь фосфата натрия и гидроокиси натрия, однако в работах [803, 1198] было найдено, что с трилитийфосфатом в этих условиях осаждается и натрий.

Позднее [687] метод был усовершенствован путем использования этанольной среды для осаждения фосфата лития при ~65°С, но метод не нашел применения. Авторами тех же работ для осаждения фосфата лития из 50%-ного изопропанола был применен фосфат холина (четвертичного аммонийного основания). Одна из основных трудностей при этом — получение чистого четвертичного аммонийного основания, пригодного для осаждения лития этим методом.

Вместо фосфата холина в [1419] был применен фосфат р-диэтиламиноэтанола; чистота получаемого осадка очень высо-' кая, даже когда осаждение проводится из 60%-ного этанола в присутствии фосфата калия. Фосфат калия применяется для количественного осаждения лития вместо других дорогостоящих органических фосфатов. Изучение возможности использования фосфата калия показало, что он количественно осаждает литии в пределах рН 8—10, но лучшие результаты получаются при рН

44

9,5 [1145]. Ка\было найдено Г988], при одинаковом содержании натрия и лития в исследуемом веществе соосаждаются с фосфатом лития 4V5% натрия.

К Ю мл раствора хлорида литая (5^50 мг Li) прибавляют 4 мл дистиллированной воды а 6 мл раствора фосфата калия. Последний получают, добавляя конц. Н3Р04 к 100 мл 8%-ного раствора КОН до рН 9,5. Отделение проводят в колбе из боросиликатного стекла емкостью 250 мл. Колбу накрывают чашкой с холодной водой, которую меняют, как только она нагреется, и помещают на водяную баню с температурой 65—70° С. Через 1 час после появления осадка добавляют 30 мл этанола, так что концентрация его в растворе становится 60%, и перемешивают. Нагревание лродолжают еще 2 час. для полной коагуляции осадка. Горячий раствор затем быстро фильтруют через пористый фарфоровый фильтр № 4, предварительно прокаленный и взвешенный. Затем осадок промывают небольшим количеством воды (~50 мл), после чего просасывают воздух через осадок для удаления воды. Осадок прокаливают в муфельной печи при 650—700° С в течение 0,5 час, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Чтобы определить количество лития, вес осадка Li3P04 умножают на пересчетный коэффициент 0,1798. Кроме того, вводится поправка на растворимость фосфата лития — 0,36 мг Li на каждые 50 мл объема раствора, в котором ведется осаждение. Если количество лития превышает

Осаждение лития из водной

Литература

Состав осадка

Среда

Таблица 8 органической и водно-органической фаз

60%-ный (по объему) этанол

[81, 447, 529, 532, 803. 1063, 1145, 1198, 1201,

1219]

[687]

[348, 447, 691, 855] [348, 855)

[447] [15,532, 683,

1422] [797, 1341]

Li3P04

Li3P04 LiF

LiH(A10zb-5H30

LiJ04 CH8(CH2)leC02Li

2Li3Fe(CN„)-?K3(Fe)CN9-?5[(CH2)eN8.6H201

Na, К

Na, К

Na, К

Na, К Na, К Na, K, Rb, Cs Na, K, Rb, Cs

Na, K, Rb, Cs

K, Rb, Cs

Отделяемые элементы

50%-ный 2-пропанол

Вода

Фосфат калия

Фосфат холина

Фторид

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/zakon69-2/
grundfos magna 32-100
шкафчик металлический для одежды
топпер эконом купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)