химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

зовании в качестве электролита 0,75 М муравьиной кислоты чувствительность определения снижается.

В работе [1221] имеется указание на способность лития к реакции с мурексидом в слабощелочной среде — 0,006 М NaOH. В присутствии в растворе 75 мкг лития оптическая плотность растворов комплекса стронция с мурексидом возрастает. Для стабилизации растворов мурексида и его комплекса с литием добавляют этиленгликоль.

К числу непрямых реакций, применяемых для обнаружения лития, можно отнести реакции, лежащие в основе косвенных спектрофотометрических методов его определения. Так, после осаждения лития в виде LiKFeJOe он может быть обнаружен по реакции содержащихся в осадке ионов железа с 1,10-фенантро-лином [1329].

Литий можно отделить на катионите (см. гл. III) от других металлов и элюировать раствором НС1 в метаноле. Сухой остаток после выпаривания дает красное окрашивание со смесью растворов Hg(SCN)2 и КРе(504)2вследствиеобразования роданида железа (связывание Hg2+ ионами Ch и вытеснение SCN~-ионов) [1119]. Литий можно также обнаружить непрямым методом в осадке фосфата лития по реакции образования молибденовой сини в солянокислой среде [1118].

ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ РЕАКЦИИ

К числу чувствительных реакций на литий относятся реакции, основанные на образовании комплексов лития с рядом реагентов, флуоресцирующих при облучении УФ-светом. Одной из давно известных является реакция лития с 8-оксихинолином. В слабощелочном этанольном растворе 8-оксихинолин образует с литием соединение, флуоресцирующее желтовато-зеленым цветом [46, 1403, 1404].

Для проведения реакции к 0,1—2,5 мл раствора (pH~7,0) LiCl в 95%-ном этаноле прибавляют 3 мл реагента (свежеприготовленная смесь 50 мл 0,034%-ного раствора 8-оксихинолина в этаноле и 25 мл 0,126%-ного водного раствора КОН, содержащего 0,08% ацетата калия), разбавляют до 25 мл 95%-ны.м этанолом и наблюдают флуоресценцию раствора.

Чувствительность метода 1—2 мкг Li20 в 25 мл раствора. Не мешают реакции натрий (1 мг NaCl), калий (1 мг КС1) и кальций (до 30 мкг СаО). Небольшие количества магния можно замаскировать добавлением фторида натрия. Если комплекс лития с 8-оксихинолином экстрагируют хлороформом из водных растворов, определению лития не мешают 10—20 мг Na, К, Са, 2 мг Mgn4jKK2Fe [289].

5,7-Дибромпроизводное 8-оксихинолина (ДБО) образует с ионами лития комплексное соединение, флуоресценция которо36

37

го в растворе более интенсивна, чем комплекса лития с 8-оксихинолином [382]. Комплекс лития с дибромоксихинолином образуется в щелочном этанольном растворе, который флуоресцирует зеленым цветом. В спектре поглощения комплекса дибром-оксихинолината лития наблюдается два максимума при 345 и 385 нм. В молекуле комплекса соотношение Li: ДБО=1 : 1, кажущаяся константа образования комплекса 3,6-10в. Наименьшее обнаруживаемое количество лития в этанольном растворе 0,1 мкг/мл Li. Реакции не мешают до 1,5 мг других щелочных металлов. Должны отсутствовать Са, Mg, Sr, Ва, А1 и Fe.

Чувствительным реагентом на литий является дибензотиазо-лилметан [(C,H4NS)2CH2]. Реагент в водно-диоксановых растворах образует с литием комплексное соединение; флуоресцирующее ярким голубым цветом при облучении УФ-светом.

К 2,0 мл нейтрального водного раствора, содержащего 0,5—2,0 мкг Li, добавляют 0,01 мл КОН, 3 мл 0,02%-ного раствора дибензотназолилметана в дноксане, разбавляют до 10 мл диоксаном и наблюдают флуоресценцию.

В этих же условиях дает флуоресценцию только цинк. Не мешают проведению реакции щелочные, щелочноземельные металлы, Al, Fe, Со, Ni, Ag, Cd, Hg, Cu, Pd, В, As, Sb, Sn, W, Bi, Cr, La, Zr, Th, Та, Nb. Металлы, образующие нерастворимые гидроокиси, должны быть предварительно удалены. Мешают определению также большие количества анионов С1~, С1Сч-, N03" и SOi2-. Чувствительность определения лития в присутствии посторонних веществ 0,5 мкг Li, при отсутствии посторонних веществ 0,01 мкг Li в 10 мл раствора [1165].

С 4-оксибензотиазолом литий образует внутрикомплексное соединение, дающее светло-голубую флуоресценцию при освещении УФ-светом. Для открытия лития на фильтровальную бумагу, пропитанную 2%-ным раствором 4-оксибензотиазола в этаноле и высушенную, наносят 0,01—0,02 мл 1%-ного раствора соли лития, обрабатывают пятно парами аммиака и освещают УФ-светом [786].

Флуоресцеинкомплексон (кальцеин) образует флуоресцирующие комплексы с ионами лития, а также натрия и калия. Поскольку к образованию таких комплексов наиболее склонен натрий и наименее калий, для создания необходимой среды используют КОН, а не NaOH [992].

При взаимодействии лития с цинкуранилацетатом образующийся осадок литийцинкуранилацетата проявляет интенсивную желто-зеленую флуоресценцию при облучении УФ-светом, что находит применение при идентификации зон лития в методе бумажной хроматографии (см. гл. III).

В присутствии лития возникает флуоресценция также мори-на, }-амино-4-оксиантрахинона и кверцетина, но ни один из этих реагентов не используют в практическом анализе для количественного определения лития [482, 539]

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кастрюли для индукционной плиты купить
ремонт холодильников самсунг на дому в москве
лента для пляжного волейбола купить
купить контейнер 0.75 куба

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)