химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

яется аналитическим реагетом для ряда неорганических катионов, в том числе и лития.

Для определения лития с этим реагентом 1 каплю 1%-ного исследуемого раствора смешивают на белой пластинке с 1 каплей раствора натриевой соли реагента (0,5 г в 100 мл воды) и I каплей 5%-ного раствора CH3COONa. При этом образуется внутрикомплексное соединение литня с реагентом сиие-фиолетового цвета.

Мешают реакции Mg, Си, Cd, Zn, Mn, Со, Ni, Pb, Ag, Al, Fe и Се [704].

В качестве фотометрических реагентов используют и другие гидроксилсодержащие азосоединения [14]. Так, очень контрастные цветные реакции с 0,5—4,0 М растворами солей лития дают, например, сульфохлорфенол С и эриохром черный Т (гипсо-хромный эффект). Концентрация реагентов 10"s М. Механизм данных цветных реакций, как и ранее описанных, сводится к образованию соответствующих фенолятов с последовательным замещением водорода ОН-группы реагента на катион лития. Мешают реакции натрий и тяжелые органические катионы, такие, как дифенилгуанидиний, тетрафениларсоний и тетрафанилам-моний. В случае таких азосоединений, как арсеназо III, берил-лон II и арсеназо I, присутствующие другие щелочные элементы заметного изменения окраски не вызывают.

С эмбелином (2,5-диокси-З-ундецил-п-бензохинон) литий образует в водной среде при рН>7,0 нерастворимое комплексное соединение фиолетового цвета. Состав комплекса литий : эмбе-лин = 2 : 1. Нерастворимые комплексы образуют также К, Na, Са, Ва, Sr, Mg, Al, Be, Bi, Cd, Ce, Co, Cu, Fe(III), Pb, Mn(II), Hg(II), Ni, Ag и Th(IV). Эти комплексы нерастворимы в большинстве органических растворителей [1362].

Ванилиназин (динатриевая соль) в нейтральных, слабощелочных или слабокислых растворах взаимодействует с литием с образованием окрашенного нерастворимого в воде соединения. Литий замещает водород ОН-группы в ароматическом ядре реа32

2 С. Полуэктов и др.

33

Цветные реакции лития

Реагент Окраска Чувствительность, мкг Li Литература

название формула реагента комплекса

Торон I

Арсеназо III Хиназолиназо Аа03Н, НО SO,H

As03H, ОН ОН H20:)ASl HO.,S'"4/L4^A-S03H Н^С СН,

Н N-V^ 1 1

TLX Оранжево-красная

Сине-фиолетовая Желто-ор анжевая Оранжево -желтая

Малиново-красная

Красно-оранжевая 1,5

1-2 ОД [4, 15, 27, 228, 229, 329, 462, 1340]

[249]

[129, 131]

гента. В спиртовых растворах и в растворах уксусной кислоты осадков не образуется. При подкислении минеральными кислотами комплексное соединение лития с ванилиназином разлагается с выделением свободного ванилиназина. Ванилиназин является чувствительным реагентом на Zn и РЬ. Кроме этих элементов определению лития с этим реагентом могут мешать К» Ag,Hg(I),Hg(II) иСи(И) Г1059].

Истизин (1,8-диоксиантрахинон) в 0,12%-ном растворе диэ-тилового эфира при добавлении к 1 капле щелочного раствора соли лития дает красную окраску как эфирного раствора, так и водного. Открываемый минимум 0,9 мкг Li, предельная концентрация лития в растворе 1—1,5-10' [1241].

С достаточной чувствительностью можно определить литий по изменению окраски раствора комплекса с 2-нафтол-1-азо-1'-бензойной-2''-кислотой (НАБ) и dl-валином [461].

Для проведения реакции к анализируемому раствору (содержащему не более 2—3 мл) прибавляют 2 мл 2,74-Ю-* моль/л раствора НАБ и 0,5 мл 0,01 М водного раствора rfi-валина, устанавливают рН 11—12, разбавляют ацетоном до 25 мл. Смесь выдерживают 40 мин. Окраска соединения, образующегося в результате взаимодействия лития с НАБ и гЯ-валином, устойчд-ва в течение 3 час.

Чувствительность определения лития 0,04 мкг/мл. Реакции мешают Al, Fe, >0,25 мг Na, >0,1 мг Rb, >0,15 мг Cs, >0,1 мг Mg, >0,05 мг Са; не мешают большие количества хлор- и сульфат-ионов.

Лимонная кислота и цис-аконитовый ангидрид при нагревании в уксусном ангидриде реагируют с ионами щелочных металлов, образуя окрашенные комплексы. Однако с литием реакция не доходит до конца, и закон Бера не соблюдается. Реакции мешает также Fe(III), его влияние устраняют путем связывания в комплекс с ацетилацетоном [725].

Определение лития с 1,3-диметилвиолуровой кислотой описано в работе [1337]. Реакции мешают ионы F~, N03" и S042".

Для определения лития, после отделения его электрофорезом на бумаге, предложены цветные реакции.

Подобно аминокислотам, цветную реакцию с катионами щелочных и щелочноземельных металлов дает нингидрин. Цветная реакция лития с нингидрином развивается только на бумаге после смачивания раствором реагента и нагревания до 80° С в течение 10 мин. В растворе литий этой реакции не дает. Введение, в раствор измельченной бумаги или экстракта бумаги не способствует прохождению этой реакции [853].

В работе [1330] описана другая реакция, проводимая на бумаге и используемая для определения лития после отделения его от Na, К и Mg методом электрофореза. Электрофореграмму высушивают и обрабатывают парами иода при комнатной температуре в течение 30 мин. Пятна, содержащие литий, окрашиваются в коричневый цвет. Чувствительность определения 1 мкг Li. При исполь

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказ лимузина на свадьбу недорого
купить билет на бесконечный апрель
нанесение керамики ceramic pro 9h ceramic light
концерт памяти михаила круга в крокус

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.11.2017)