химический каталог




Аналитическая химия лития

Автор Н.С.Полуэктов, С.Б.Мешкова, Е.Н.Полуэктова

умеренно концентрированному щелочному раствору соли лития фосфорнокислого натрия выпадает белый осадок фосфата лития

НР04 ' + 3L1+ + ОН- -* li,POi + H,Q.

К 1 мл анализируемого раствора прибавляют каплю 8 N NH4OH и 0,1 мл 0,2 N раствора гидрофосфата натрия (NaaHPCU). Прибавляют этанол до появления желатинообразного белого осадка (который может исчезнуть при встряхивании или нагревании до кипения). Белый осадок (Li3P04) свидетельствует о наличии лития.

Следует при этом отметить, что прибавление большого количества спирта может вызвать одновременно и осаждение Na2NH4PO,. Не мешают обнаружению лития Na, Rb, Cs. В присутствии 1000-кратного избытка К и NH4+ чувствительность составляет 55 и 83 мкг Li соответственно. Фосфат лития легко плавится.

Для открытия и определения лития используют двойные периода™ [1296]. Так, Кб (CuJOn)2 образует с литием осадок оливкового цвета. Открываемый минимум 110 мкг Li в 0,2 мл. Открытию мешают щелочноземельные металлы, NH4+ и >2% Na. Двойные периодаты Th1+, Bis+ и Zr'+ образуют с литием осадки комплексных соединений белого цвета, нерастворимые в воде. Открываемый минимум (в 0,2 мл раствора) 230, 50—60 и 40 мкг Li соответственно.

Из используемых для определения лития периодатов наиболее чувствительным реагентом на литий является двойной пери-одат К—AI, образующий с ионами лития белый осадок^состав которого зависит от условий осаждения, но в среднем соответствует формуле 12Li20-AI203-3J207.

Реагент готовят следующим образом: растворяют 0,25 моля КОН и 0,1 моля КТО* в 200 мл воды, отдельно растворяют 0,25 моля КОН и 0,1 моля А1С)8, смешивают оба раствора и разбавляют водой до I л.

Реакция выполняется как и с феррипериодатом (см. выше). Определению не мешает<500 мг Na.

Для обнаружения лития используют также реакцию образования фторида лития LiF. Белый студенистый осадок фтористого лития медленно осаждается из аммиачного раствора. 1 г осадка растворяется в 3500 мл воды, в то время как 1 г фтористого натрия растворяется в 70 мл воды, а растворимость фторидов других щелочных металлов еще большая. Поэтому эту реакцию используют для отделения лития от других щелочных металлов. Реагент NH4F не должен содержать кремнефтористого аммония. Для открытия небольших количеств лития раствор солей щелочных металлов выпаривают с фтористоводородной кислотой

27

Реакции осаждения лития

Чувствительность

Осадитель Осадок Состав осадка мкг Li разбавление Мешающие элементы Литература

Алюминат натрия (2,5 г KA1(S04)2-12H20 в 45 мл воды 4-1 г NaOH, рН 12,6—13,1)

Фосфат натрия двузамещенный -{-+ NH4OH + этанол Алюминат лнтия Фосфат лития LiH(A102)2-5H20 Li3P04 5 1:30000

1:14000; 1:200000 Mg [348]

[120, 335, 408, 818, 820 , 883, 1074]

Фторид аммония + NH4OH Фторид лития LiF 1:4000 Mg,

щел очноземель-ные металлы, РЪ, Си [207, 348, 527]

Карбонаты щелочных металлов Карбонат лития Li2C03 — 1:4000 Mg, соли аммония [207 , 537 , 583]

Арсенат натрня илн калия + NH4OH (или КОН) + 60—80% этанола Периодат калия (10 г KJ04 + + 24 г КОН в 100 мл) Периодатный комплекс жглеза (III) Арсенат лнтия

Пернодат лнтня

Феррипернодат калия и лития Li3As04 LiJ04; Li6JOe LiK[Fe(JOe)] 0,4 1:150000 Mg Mg

Соли аммония, Na, Са, Mg [818, 819]

[24. 139, 348, 447, 849, 1168]

[24, 321, 322, 348, 361, 437, 447, 549, 835, 1329]

Двойной периодат Ke(CuJOe) Комплекс оливкового цвета 110 Сэ, Sr, Ва, Mg, соли аммония, >2% Na [1296]

Двойной периодат К—А1 (0,25 М КОН и 0,1 М KJ04 в 200 мл воды +0,25 М КОН и 0,1 М А1С13 + вода до 1 л) Комплекс белого цвета 12Li20-Al203-3J20, >0,5 мг Na [1296]

на водяной бане в платиновом тигле и обрабатывают остаток небольшим количеством аммиака [485].

Менее чувствительная и специфичная реакция лития с карбонатом аммония [485]. При взаимодействии углекислого аммония я аммиака при нагревании с концентрированным растшором соли лития выделяется углекислый литий Li2COj в виде белого порошкообразного осадка. Б противоположность всем остальным карбонатам щелочных металлов эта соль трудно растворяется в воде (см. табл. 2).

В присутствии большого количества хлоридов щелочных металлов или хлорида аммония осадок не образуется.

Ионы лития образуют с производными оротовой кислоты труднорастворимые в этаноле соединения [1022]. Наиболее избирательна реакция лития с урацил-3-уксусной кислотой:

В качестве азосоставляющей использовали n-алкилфенолы и пи-разолоны-5, а диазосоставляющей—б-нитроантраниловую кислоту, а-аминоантрахинон и люминол. Практический интерес представляет нитроантранилазо (2-карбокси-4-нитробензол< <1-азо-4'>Г-фенил-3'-метилпиразолон-5'). Соли лития взаимодействуют с этим реагентом в водно-органической среде (ацетон, диоксан, диметилформамид, этанол) в присутствии щелочи. Окраска растворов комплексов лития с реагентами устойчива в течение 2 час. Данные о чувствительности реакций определения лития с этими реагентами приведены в табл. 5.

Н№

СН.СООН

К 0,5 мл водного раствора хлорида лития прибавляют 5 мл 0,1 М раствора реагента урацил-3-уксусн

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90

Скачать книгу "Аналитическая химия лития" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
жесткие диски WD купить
чугунные стойки для скамеек
дом в поселке озерный на новой риге
наклейка н/заглушку диска /vw/ купить в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.11.2017)