химический каталог




Хлористый водород и соляная кислота

Автор М.И.Левинский, А.Ф.Мазанко, И.Н.Новиков

ее при анализе кислоты 2-го сорта титруют раствор из первой склянки Дрексепя 0,1 н., а из второй - 0,01 н. раство-

7

Рис. 8-1. Схема установки сжигания:

1,8 — склянки Дрекселя со щелочным раствором; 2 - реометр; 3 — трубка для подачи воздуха; 4 - испаритель; 5 - дефлегматор; 6 — кварцевая трубка; 7 - печь сжигания; 9 - потенциометр; 10 — охлаждающий сосуд.

119

рами нитрата ртути, при анализе кислоты марки А, высшего и первого сортов титруют оба раствора 0,01 н. раствором Mg(NOg)2 до перехода желтой окраски раствора в сиреневую.

Содержание органически связанного хлора СХ) вычисляют по формуле (в %):

У\ ¦ 0,003545 + (у2 -у3) 0,0003545 х--_--„о

где уг и у2, ~ объемы точно 0,1 и 0,01 н. растворов нитрата ртути, пошедших на титрование анализируемой пробы, см^; ¦г/^ - объем точно 0,01 н. раствора нитрата ртути, пошедшей на титрование контрольной пробы, см^; 0,003545 и 0,0003545 - количества хлора, соответствующие 1 см^ точно 0,1 н. и 0,01 н. растворов нитрата ртути, г;.у- количество соляной кислоты, взятое для определения, см^;р - плотность кислоты, г/см^.

Определение содержания органически связанного хлора в соляной кислоте из абгазов производства хлорметанов производится методом газожидкостной хроматографии. Метод заключается в предварительной экстракции органических примесей из соляной кислоты ксилолом с последующим хромато-графированием пробы слоя экстракта на хроматографе с детектором ионизации в пламени. В качестве сорбента применяют апиезон L, нанесенный на хроматрон N-AW. При определении температура термостата - 70-80 °С, температура испарителя - 200-250 °С. На рис. 8-2 показана типичная хромате— грамма органических примесей в абгазной соляной кислоте производства метипенхлорида.

Содержание каждой примеси (С± ) вычисляют по формуле (в %):

С, =К< =—---

где Ki - градуировочный коэффициент определяемой примеси; rn-jT, '"-пр- навески эталона и пробы, г; - площадь эта-

лона и определяемой примеси, мм2.

Содержание органически связанного хлора (X) вычисляют по формуле (в %):

где С± - содержание каждой примеси хлорметана, %; - коэффициент пересчета каждой примеси на органически связанный хлор , определяемый по формуле:

^,_35,5п{

А<—М~

120

гц- число атомов хлора в хлорме-д-ане; Mi - молекулярная масса соответствующего хлорметана.

Определение содержания бензола. Определение бензола в абгазной соляной кислоте ведут методом газожидкостной хроматографии на хроматографе с детек-

-I 6

I

_|_

Т ,иим 8-

mV

Хмин 24

Рис. 8-2. Хроматограмма органических примесей в абгазной соляной кислоте производства метиленхлор ида:

1 - метил хлорид; 2 - метиленхлорид; 3 - хлороформ; 4 - тетрахлоруглерод; 5 -трихлорэтилен; 6 - М-ксалол.

Рис. 8-3. Хроматограмма абгазной соляной кислоты, содержащей бензол: I - гексаи; 2 - бензол; 3 - толуол; 4 - хлорбет зол.

тором ионизации в пламени. Подготовка сорбента, режим градуировки и работы хроматографа осуществляются по ГОСТ 646-73 на хлорбензол технический. Содержание бензола в соляной кислоте определяют методом "внутреннего эталона". В качестве "внутреннего эталона* применяют толуол. Дпя проведения анализа в пробирку с притертой пробкой вносят около 2 г соляной кислоты (mhq), туда же вводят примерно 2 г предварительно приготовленного 0,008%-ного раствора толуола (rnjj.) в хроматографически чистом гексане.

121

После встряхивания в течение 10 мин и последующего разделения слоев из верхнего слоя отбирают 1-10 мкдц3 раствора и вводят в испаритель хроматографа. Типичная хромате— грамма приведена на рис. 8-3.

Содержание бензола, или другой определяемой примеси (X) в абгазной соляной кислоте вычисляют по формуле (в %):

si т„К-100

где S- ,5ЭТ- площади пиков определяемой примеси и толуола, мм^;_ поправочный коэффициент; ^эт- масса "внутреннего эталона" (толуола), содержащегося в навеске приблизительно 0,008%-ного раствора толуола в гексане, г; rnnq- навеска анализируемой кислоты, г.

Определение содержания карбоновых кислот. Содержание карбоновых кислот в пересчете на уксусную кислоту определяют фотокол ори метрически, измеряя оптическую плотность на фотоэлектроколориметре ФЭК-56. Для проведения анализа предварительно строят градуировочную шкалу (график), измеряя оптические плотности растворов сравнения, содержащих определенное количество уксусной кислоты, по отношение к контрольному раствору.

Для проведения анализа отбирают в стакан 50 см3 соляной кислоты, прибавляют 50 см3 воды и нейтрализуют 40%-ным раствором NaOH до рН = 3. Затем содержимое стакана переносят в круглодонную колбу, добавляют 20 г хлорида цинка, растворенного в воде (рН = 3), и отгоняют 100 см3 раствора. Полученный отгон нейтрализуют 5%-ным раствором NaOH по фенолфталеину до неисчеэающей розовой окраски и упаривают досуха в фарфоровой чашке. Осадок растворяют в 1 см3 раствора серной кислоты, экстрагируют раствором дифенилкарба-зона. Затем измеряют оптическую плотность раствора.

Содержание карбоновых кислот в пересчете на уксусную кислоту рассчитывают по формуле (в %):

_._ g-io~3iOO * УР

где а - количество уксусной кислоты, найденное по градуиро-вочной шкале, мг; у - объем соляной кислоты, взятый для анализа, см3; J) - плотность анализируемой кислоты, г/см3.

Аналитический контроль хлористого водорода

Стандартный метод определения НС1 предусматривает отсос отходящих газов, отделение твердых частиц, хлоридов, абсорб-

122

Рис. 84. Схема прибора для экспрессного определения влаги в газообразном хлористом водороде: / - корпус; 2 — крышка; 3 - фонарь; 4 - зеркало; 5 — сопло; 6 — термопара; 7 - держатель; 8 — плнта; 9 - подставка.

цию газообразных соединений хлора подходящим раствором и аналитическое определение хлоридов в этом растворе.

Для абсорбции НО применяются различные растворители, например, раствор арсенита и бикарбоната натрия либо раствор едкого натра. Затем НС1 определяют различными методами: титриметрическим, кулонометрическим, потенциометрическим, полярографическим[263, 264J Малые количества НО определяют масс-спектрометрическим методом.

Следовые концентрации НО в пробах воздуха устанавливают путем перевода газообразного НС 1 в его производные и определения образующихся веществ. Этот метод основан на гетерогенной реакции газообразного НС1 с СрОд с образованием CPO2CI2, последующим разложением его и атомно—аб-сорбционном определении Сг.

Возможно поглощение НС1 водно-ацетоновым раствором 7-оксабицикло-[4,1,0]-гептана. При этом образуется 2-хлор-циклогексанол, который определяют методом ГЖХ.

Определение содержания влаги. Существующие аналитические методы определения содержания влаги в газообразном хлористом водороде отличаются сложностью методики и длительностью проведения анализа.

Разработан экспрессный метод определения влаги в хлористом водороде, чувствительность которого достигает 0,005 масс.% [265]. Прибор (рис 8-4) состоит из корпуса 1 и крышки 2 с фонарем. Позолоченное зеркало 4 охлаждается диоксидом углерода, подаваемым через соппо 5. Температуру измеряют термопарой 6. Сопло смонтирова

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41

Скачать книгу "Хлористый водород и соляная кислота" (1.58Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по верстке и дизайну в москве
Storm 47325-GY
купить сантехнику у производителя
курсы скорочтения в

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)