химический каталог




Хлористый водород и соляная кислота

Автор М.И.Левинский, А.Ф.Мазанко, И.Н.Новиков

на титрование, мл; у0 - объем точно 0,01 н. раствора ВаС12, израсходованный на контрольное титрование, мл; 0,00040 -количество SO3, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора ВаС12, г; т- масса навески соляной кислоты, г.

Нефепометрический метод Q263]. Аликво-ту кислоты помещают в фарфоровую чашку, добавляют раствор карбоната натрия, перемешивают и выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток растворяют в 10 мл воды и фильтруют. Объем фильтрата доводят до метки.

Одновременно готовят растворы сравнения с различным содержанием сульфатов. Затем в цилиндры с анализируемым раствором и растворами сравнения прибавляют по 1 мл раствора соляной кислоты, 3 мл раствора крахмала и 3 мл раствора ВаС12. Через 10 мин сравнивают интенсивность опапес-ценции растворов. Содержание сульфата ( X) вычисляют по формуле (в %): 1

у _ гп-100 л1 тгШ0

гдет- масса сульфатов в анализируемом растворе, мг; т _ масса навески соляной кислоты, г. 1

Определение содержания железа (Ре). Содержание Fe определяют колориметрически супьфосалициповым методом, основанным на том, что супьфосалициповая кислота (или ее натриевая соль) образует с солями железа окрашенные комплексные соединения. Нужно отметить, что в щелочной среде (аммиачные растворы при рН = 8-11,5) этот реактив образует окра-

116

шенное в желтый цвет соединение как с ионами Fe05 , так и с ионами Fe2+ [264]. В кислых растворах (рН - 1,8-2,5) только Fe^+ образует комплексное соединение, дающее прочное красное окрашивание. Определение проводят, измеряя интенсивность полученного окрашивания в фотокопориметре.

Определение содержания мышьяка (As), ГОСТ 10485-75. Метод основан на восстановлении соединений мышьяка водородом до газообразного мышьяковистого водорода, который окрашивает бромнортутную бумажку в желтый цвет, образуя ар-сенид ртути [263, 264]

2AsH3 + 3HgBr2 As2Hgv, + бНВг

Аликвоту анализируемой соляной кислоты, содержащей мышьяк, помещают в колбу. Одновременно готовят растворы сравнения. Затем к анализируемому раствору и растворам сравнения добавляют раствор дихлорида олова, навеску цинка, быстро закрывают колбы пробками с вставленной в них трубкой, которая заполняется ватой или фильтровальной бумагой, пропитанной ацетатом свинца (для поглощения сероводорода). Колбы выдерживают в течение 1,5 ч. Затем бромнортутную бумагу, извлекаемую из трубки, сравнивают по интенсивности окраски со шкалой сравнения.

Содержание мышьяка (в %) вычисляют по формуле:

т-100

где nv— масса мышьяка, найденная в анализируемом растворе, мг; fru^ - масса навески соляной кислоты, г.

Этим методом определяют содержание Аэ в синтетической, реактивной, особочистой соляной кислоте. Для анализа технической соляной кислоты ее предварительно очищают от мешающих определению примесей.

Восстанавливаемые анионы (нитрат, нитрит, хлорат), перекиси и вещества, выделяющие при взаимодействии с соляной кислотой - сероводород или фосфористый водород - удаляют, выпаривая с серной кислотой. Перед выпариванием ионы As + переводят в AS^+ с помощью HNO3, а после выпаривания ионы As5+ вновь восстанавливают до As^+.

Определению As мешает присутствие ртути, платины, серебра, палладия, никеля, кобальта и их солей, а также большого количества меди в виде сульфата.

Определение содержания ртути (Hg). Определение проводят титрованием раствором дитизона. Метод основан на реакции Hg2+ с дифениптиокарбазоном (дитизоном) с образованием

117

окрашенного внутрикомппексного соединения ?2б9].

К водному раствору соли ртути, предварительно нейтрализованному раствором NaOH до рН = 4, добавляют раствор ди-тизона в несмешивающемся с водой органическом растворителе (трихлор- или тетрахпорметане). Раствор дитизоната ртути оранжево-жептого цвета в органическом растворителе отделяют от водяного раствора. Обработку дитизоном повторяют до получения экстракта зеленого цвета (свободный дитизон).

Содержание ртути (в %) вычисляют по формуле:

VI • 100 Л 10000

где У - объем раствора дитизона, израсходованного на определение, мп; Т - титр раствора дитизона по ртути, мг/мп.

Определение свободного хлора. Существуют титриметричес-кий и фотокопориметрический методы определения.

Титриметрический метод основан на реакции хлора с иодидом калия с выделением иода:

С12 + 21"= 12 + 2СГ

В копбу с притертой пробкой, куда предварительно напита вода, вносят аликвоту анализируемой кислоты, 5 мп ортофос-форной кислоты, перемешивают, прибавляют раствор иода калия. Через 2 мин выделившийся иод титрхют раствором бисульфита натрия с добавлением крахмала до обесцвечивания. Одновременно проводят контрольное титрование. Содержание свободного хлора (в %) вычисляют по формуле:

Kt-0,0003545-100

где Vx - объем точно 0,01 н. раствора бисульфита натрия, израсходованный на титрование анализируемой пробы, мл; ~ объем соляной кислоты, взятый для определения, мп; р -плотность соляной кислоты, г/см3; 0,0003545 - масса хлора, соответствующая 1 мп точно 0,01 н. раствора тионипсупьфата натрия.

Фотокопориметрический метод основан на образовании окрашенного соединения, получаемого при реакции хлора с 4,4-диамино-3,3*- диметипдифенипом (о-толи-дином). Для проведения анализа предварительно строят граду-ировочную шкалу (график), измеряя оптические плотности растворов сравнения, содержащих определенное количество свободного хлора, по отношению к контрольному раствору. Затем в мерную копбу помещают(l/= 100 мп) навеску анализируе-118

мой кислоты, 50 мп воды, 1 мп раствора о-то ли дина и измеряют оптическую плотность этого раствора по отношению к контрольному раствору. По градуировочной шкапе определяют содержание свободного хлора в анализируемом растворе.

Фотокопориметрический метод является наиболее точным.

В соляной кислоте особой чистоты содержание ряда элементов (Al, Bi, Ga, Са, Со, Cd, Au,Zn, Mg, Мп, Cu,Ni, Sn, РЪ, Ag, 5ъ, Ti, P, Cr.Na, К, В) должно быть не более 1- 10~5-1 • 10~7%. Оно определяется спектральным методом. Так как для кислоты некоторых марок норма содержания Sb и Zn находится на пределе чувствительности спектрального метода, то эти примеси определяют люминесцентным методом.

Определение органически связанного хлора. Органически связанный хлор определяют методом сжигания при 900-930 °С, в установке, показанной на рис. 8-1. Отобранные для анализа пробы (25 см3) нейтрализуют определенным количеством раствора гидроксида натрия, затем раствор переносят в испаритель 4 . Испаритель нагревают и, подавая туда воздух (или кислород), равномерно испаряют анализируемую пробу досуха, избегая прокаливания остатка. Пары током воздуха переносятся в печь У. Продукты сжигания поглощаются 0,5 н. раствором NaOH в склянках Дрексепя 8. По окончании испарения поглотительные растворы переносят в конические копбы, прибавляют по 2 см3 пероксида водорода и кипятят в течение 10-15 мин. Затем растворы охлаждают, прибавляют по 1 cmj смешанного индикатора и нейтрализуют 0,2 н. раствором азотной кислоты до перехода сине-фиопетовой окраски в желтую, после чего прибавляют еще 1,5 см3 раствора той же кислоты. Дал

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41

Скачать книгу "Хлористый водород и соляная кислота" (1.58Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
treviso grey
ремонт катализаторов chrysler
курсы дизайнера штор в москве
передвижные оградительные столбики

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)