химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

ленный к работе, помещают в водный термостат, установленный на магнитной мешалке, и термостатируют в течение 10-15 мин до заданной температуры (20 °С). Заполненный инертным газом шприц (поршень в верхнем положении) вместе с иглой вводят в сосуд с изопреном путем прокалывания резиновой пробки, опускают поршень и набирают в шприц приблизительно 3—4 мг изопрена. При наличии в сосуде большого давления его стравливают через кран. Заполненный изопреном шприц вынимают и устанавливают точный объем стравливанием избытка мономера (под тягой). Шприц должен при этом

Инертный газ

Рис> 2.19. Прибор-для продувания шприцев.

Рис 2.20. Гребенка для „тренировки" дилатометров.

25

находиться иглой вверх. Затем прокалывают пробку дилатометра шприцем и одновременно эту же пробку прокалывают иглой № 2 для свободного выхода избыточного инертного газа при введении в дилатометр мономера из шприца. Растворитель в дилатометр вводят аналогичным образом с помощью шприца большого объема в таком количестве, чтобы уровень жидкости остановился на 8—10 делении от верхней части градуированной трубки. Кроме описанной методики, изопрен, растворитель и готовая шихта, содержащая 10% изопрена, могут вводиться в дилатометр из сосуда Шленка. При этом иглу № 2 присоединяют к крану бюретки сосуда резиновой трубкой.

После введения шихты включают мешалку и перемешивают содержимое дилатометра в течение 5 мин, после чего мешалку останавливают.. Для отбора пробы катализатора пользуются шприцем на 1—2 мл. Суспензию катализаторов перед отбором в шприц тщательно перемешивают. Количество „раствора" катализатора х (в мл) рассчитывают по формуле:

х=У„зРр/(с-Ю0)

где Киз - объем введенного изопрена, мл; р - плотность изопрена (0,68 г/см3); Р — массовая доля вводимого катализатора (считая на изопрен) (« 1,5%); С -¦ концентрация катализатора, г/см3.

Пользуясь описанными приемами, отбирают в шприц расчетное количество катализатора. Конец иглы опускают до нижнего резервуара, быстро вводят весь катализатор и после этого включают мешалку. Вынимают иглу из пробки, включают секундомер и записывают начальный уровень реакционной жидкости (после использования шприц из-под катализатора необходимо сразу же промыть этиловым спиртом и высушить) . Перемешивание проводят до степени превращения примерно 40%. При активном процессе полимеризации мешалка может быть включена раньше. Отмечают время снижения уровня на каждое деление. Реакцию считают законченной, когда уменьшение объема прекращается; так как в дилатометр вводят постоянное количество изопрена, то при 100%-ной полимеризации и20 °С сокращение объема реакционной жидкости должно составить около 15—17 целений по градуировке (0,28 — коэффициент контракции). Каждое деление дилатометра (0,05 мл) соответствует изменению степени превращения на 6%. Результаты опыта сразу же наносят на график, составленный в координатах степень превращения — время.

По окончании опыта дилатометр освобождают от полимера следующим образом: снимают накидную гайку, вынимают пробку, поворачивают дилатометр тубусом вниз, держат над чашкой с этиловым спиртом, заправленным антиоксидантом — дифенил- п -фенилендиамином (массовая доля ДФФД 0,5% в расчете на полимер), и нагревают рукой резервуар с полимеризатом; при этом основное количество полимеризата выливается в спирт, а оставшиеся на стенках пленки освобождают механическим путем. Раствор оставляют на несколько часов до полного разрушения катализатора. Затем полимер извлекают, слегка промывают нящртом и высушивают в вакууме при 30—40 °С.

Г л а в а 3. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ КАУЧУКОВ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ

Для определения плотности каучуков применяют три метода: гидростатический, пикнометрический и взвешивание на весах Жоли. Плотность каучука находят, разделив массу образца, найденную взвешиванием его на воздухе, на его объем, который определяют по массе вытесненной образцом жидкости (дистиллированной воды или спирта).

Для определения берут образец объемом не менее 1 см3 без язв, пор и других дефектов и с чистой поверхностью. Для удаления пузырьков воздуха с поверхности образца при определении плотности каучуков гидростатическим взвешиванием и на весах Жоли образец опускают на 2—3 с в- бюкс с этиловым спиртом, а затем на такое же время в сосуд с дистиллированной.водой.

Гидростатический метод

Плотность определяют с помощью прибора, изображенного на рис. 3. 1.

Взвешенный на воздухе с точностью до 0,001 г образец каучука накалывают на проволоку 1 и подвешивают к плечу весов, затем устанавливают подставку 4, на которую ставят стакан 3 с дистиллированной водой или спиртом* имеющими температуру 20 ± 0,1 °С. Количество воды или спирта в стакане должно быть таким, чтобы при уравновешивании образец находился на 1 см ниже уровня воды или спирта и не касался стенок и дна стакана.

Плотность р (в г/см3) образца вычисляют с точностью до 0,01 по формуле: е

где G - масса образца на воздухе, г; G, - масса образца с проволокой в воде или спирте, г; G3 — масса проволоки, погруженной в воду или спирт, г; Ро - плотность воды или спирта при 20 °С, г/см3.

* Спирт применяют для образцов с плотностью менее! г/см3.

Рис- 3.1. Определение плотности каучука гидростатическим взвешиванием:

' - проволока; 2 — образец каучука; 3 — стакан; * - подставка.

27

Пикнометрический метод

Широкогорлый пикнометр, имеющий пришлифованную пробку с капиллярным отверстием (рис. 3. 2), заполняют дистиллированной водой или спиртом и, не закрывая пробкой, помещают на 10—15 'мин в водяной термостат при 20 ± 0,1 °С. Затем пикнометр вынимают из термостата, быстро закрывают пробкой (при этом часть жидкости выдавливается из капиллярного отверстия), тщательно вытирают фильтровальной бумагой и взвешивают.

Подготовленный к испытанию и взвешенный на воздухе с точностью до 0,001 г образец каучука помещают в пикнометр с жидкостью (нужно проследить, чтобы не остались пузырьки воздуха!). После выдерживания пикнометра в течение 10—15 мин в термостате его закрывают пробкой, •тщательно вытирают и взвешивают.

Плотность образца р(в г/см3) вычисляют с точностью до 0,01 по ... формуле:

где G — масса образца, г; G, - масса пикнометра с водой или спиртом и образцом, г; G2 — масса пикнометра с водой или спиртом, г; р0 — плотность воды или спирта при 20°С,г/см3.

Рис. 3. 2. Пикнометр с широкой пробкой.

Рис. 3. 3. Весы Жоли:

/ — кремальера; 2 — стойка; 3 — шкала с нониусом; 4 — штанга; 5, 11 — кронштейны; б - пружина; 7, 9 - чашки; 8 - стеклянный цилиндр; 10 — стеклянный стакан.

28

Взвешивание на весах Жоли

Устройство весов Жоли показано на рис. 3. 3. На кронштейне 5 закреплена коническая спиральная пружина 6, к концу которой-подвешена система, состоящая из чашек 7 и 9 и стерженька (на рисунке не показан). Штанга 4, на которой закреплен кронштейн 5, может перемещаться вверх и вниз при помощи кремальеры 1. Подъем штанги 4 замеряется на шкале с нониусом 3. Стерженек, на который нанесены три горизонтальные риски, проходит внутри стеклянного цилиндра 8, в средней части кото

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы web-дизайна с трудоустройством
курсы верстальшика
купить открывалку для пива
Электрические котлы Руснит РУСНИТ 270M

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)