химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

ООС, стр. 36.

Магнитный боек представляет собой небольшой отрезок стального прутка, плавленный в стекло. Его приводят в действие с помощью подковообразного маг-та. Однако разбить бойком перегородку можно и без магнита, встряхнув прибор.

21

К бакуумной линии

Инертный газ

Рис. 2. 14. Заполнение ампулы мономером и растворителем:

а - незапаянная ампула; б - прибор для заполнения; 1 - ампула с катализатором; 2 -магнитный боек; 3 — ампула; 4 - тройник; 5 — трехходовой кран; б — ртутный маномер; 7 — кран; 8 — пробка; 9 — сосуд.

разрежение, после чего закрывают кран 7. О герметичности прибора свидетельствует постоянство показаний манометра 6 в течение 10 мин.

Затем в систему подают инертный газ, поворачивая кран 5, и прибор опять подвергают вакуумированию 40—60 мин, после чего дважды промывают инертным газом, присоединяя его попеременно к вакуумной линии и к линии инертного газа.

После такой предварительной подготовки прибора создают в нем небольшое давление инертного газа. Вынув пробку 8 сосуда 9, вносят в него с помощью шприца (при встречном токе инертного газа) необходимые количества* мономера и растворителя**. Затем сосуд 9 снова закрывают пробкой, охлаждают в сосуде Дьюара до замерзания находящейся в нем жидкости и создают в приборе возможно более глубокий вакуум. Кран 5 закрывают и дают жидкости в сосуде 9 оттаять, что способствует выделению растворенного газа. Затем жидкость в сосуде 9 снова замораживают и опять на некоторое время соединяют прибор с вакуумной линией, после чего кран 5 вновь закрывают, охлаждение сосуда 9 прекращают и помещают в сосуд Дьюара ампулу 3. Когда вся жидкость из сосуда 9 испарится и сконденсируется в ампуле, ампулу отпаивают от прибора, осторожно нагревая ее шейку пламенем ручной газовой горелки в месте перетяжки.

Полимеризацию начинают при заданной температуре, разбив с помощью магнитного бойка ампулу с катализатором.

При необходимости введения в процессе полимеризации второго мономера применяют ампулу, конструкция которой изображена на рис. 2. 15. В ампуле 1 запаивают необходимое количество второго мономера, который переводят в нужный момент в ампулу 4, разбив с помощью магнитного бойка 3 капилляр перегородки 2. Заполнение ампулы основным мономером производят так, как показано на рис. 2. 15.

Полимеризация в колбе. В колбе можно проводить полимеризацию мономеров, кипящих при температуре выше комнатной (изопрена, пи-перилёна) или подаваемых в виде газа (например, пропилена).

* Точно установить количество вещества можно, взвешивая заполненный и пустой шприц. **0 хранении мономера и растворителя см. гл. 1.

22

Конструкция прибора должна обеспечивать полное отсутствие контакта реагирующих ве-' ществ с воздухом.

т

/77

Рис. 2.15. Ампула для сополнмеризации двух мономеров :

/ - вспомогательная ампула; 2 - перегородка с капиллярным выступом; 3 - магнитный боек; 4 - ампула.

Рис 2.16. Установка для полимеризации в растворе:

1 - колба; 2 - мешалка; 3 ~ трехходовые краны; 4 - крестовина; 5 - холодильник; б - термометр.

Наиболее удобный вариант прибора, собираемого на шлифах, изображен' на рис. 2.16.

Перед началом опыта прибор „тренируют", как указано выше. Воздух из колбы удаляют, создавая в ней вакуум и затем заполняя ее очищенным и осушенным инертным газом или продувая колбу большим количеством инертного газа. Мономер, растворитель и компоненты катализатора загружают через краны 3 после предварительной продувки соединительных трубок инертным газом.

ДИЛАТОМЕТРЫ

Дилатометры предназначены для изучения кинетики полимеризации. Исследование основано на изменении (уменьшении) объема реакционной смеси в процессе полимеризации.

Простейший дилатометр (рис. 2. 17) представляет собой сосуд вместимостью 5-15 см3, снабженный градуированной капиллярной трубкой с ценой деления 0,01-0,02 смл. Реакционная смесь загружается в дилатометр из микробюретки через капиллярную воронку. Количество

23

04-г-5-

Ф15+18.

',0

0,5 0,5 0,7 0,6 0,5 шаг

Ф ,о

V"

4

4iJ

Рис. 2.17. Дилатометр (цена деления 0,02 см').

реакционной смеси должно быть таким, чтобы в течение всего периода изучения кинетики полимеризации объем ее был в пределах градуированной части дилатометра.

Полимеризацию провопят в атмосфере инертного газа (азота или аргона). С этой целью заполненный реакционной смесью дилатометр охлаждают в сосуде Дьюара и, присоединяя к вакуумной установке, ва-куумируют до остаточного давления 13-0,13 Па; затем отключают от вакуумной линии, размораживают реакционную смесь и пропускают через систему очищенный азот или аргон. С целью более полного удаления остатков кислорода воздуха операции замораживания и вакуумирования повторяют 3—4 раза.

Далее дилатометр запаивают и помещают в термостат, измеряя через определенные промежутки времени уменьшение объема смеси.

Степень превращения мономера в полимере А (в %) рассчитывают по формуле

A-(&V/VK)-100

где У - начальный объем реакционной смеси при температуре полимеризации; AV — изменение объема реакционной смеси за данный "промежуток времени; К - коэффициент контракции, зависящий от .плотности мономера и полимера и вычисляемый по формуле

(рм и рп — плотности мономера и полимера).

Более сложную конструкцию имеет дилатометр (рис. 2.18, а), предназначенный для изучения кинетики стереоспецифической полимеризации, например изопрена в присутствии тетрахлорида титана и триизобу-тилалюминия — каталитической системы, отличающейся чрезвычайной чувствительностью к воздействию влаги и кислорода. Дилатометр состоит из двух резервуаров, соединенных градуированной трубкой вместимостью 2,0 мл с ценой деления 0,05 мл; объем нижнего резервуара 28—30 мл, верхнего — 40—60 мл; верхний резервуар заканчивается стандартным тубусом с бортиком.

Перед опытом в дилатометр помещают магнитную мешалку; тубус закрывают резиновой пробкой и герметизируют накидной гайкой с „сухариками" (см. рис. 2. 1&, б).

При проведении исследований в таком дилатометре используют шприцы со стеклянными поршнями и наконечником типа „Рекорд" следующих объемов: 1—2 мл для каталитического комплекса, 5—10 мл для изопрена, 20—50 мл для растворителя; иглы к шприцам типа

24

40

Л

08

* 10 *\

Рис 2.18. Дилатометр для стереоспецифической полимеризации: а - дилатометр; б - накидная гайка из эбонита.

Рекорд": № 1 (длина 150 мм, диаметр 1 мм), № 2 (длина 40-70 мм, диаметр 0,8-1,0 мм). Чистые и высушенные иглы и шприцы в разобранном виде хранят в эксикаторе. Для продувания шприцев инертным газом используют прибор, изображенный на рис. 2. 19.

При помощи иглы и резиновой трубки с краном дилатометр присоединяют к вакуумной линии и нагревают при 180-200 °С для

высушивания в течение часа. После сушки дилатометр отключают от вакуумной линии, наполняют инертным газом и вновь подвергают ва-куумированию. Эту операцию повторяют 2—3 раза. В конце тренировки дилатометр наполняют инертным газом и охлаждают. Для тренировки дилатометров пользуются гребенкой, показанной на рис. 2. 20.

Дилатометр, подготов

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручка на планке (россия) mg-104
кинотеатр инсталляции
концерт филиппа киркорова в нижнем новгороде в 2016 году
кровать раскладная массандра

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)