химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

оризонтальном положении гильз с бутылками верхний ряд их вместе с устройством для крепления (хомуты с откидными болтами) выступал из нее. Это необходимо для удобства установки или замены гильз.

В качестве рабочей жидкости чаще всего применяют воду, возможно применение растворов NaCI или СаС12 и масла (например, силиконового) .

Все детали термостата, соприкасающиеся с жидкостью, должны быть изготовлены из некорродирующего материала.

ПРИБОРЫ ДЛЯ РАБОТЫ С ВЕЩЕСТВАМИ, ЧУВСТВИТЕЛЬНЫМИ К КИСЛОРОДУ И ВЛАГЕ ВОЗДУХА

При синтезе некоторых полимеров в качестве катализаторов или их компонентов применяются вещества, чрезвычайно чувствительные к воздействию влаги и кислорода. Присутствие даже ничтожных количеств влаги и кислорода может заметно сказаться на активности катализатора и исказить результаты реакций. Мономеры и растворители для таких синтезов тщательно сушат, а затем перегоняют в токе инертного газа. Хранят их также под инертным газом. Все работы как с катализаторами, так и с подготовленными мономерами и растворителями требуют особых приемов и специальных приборов.

Хранение растворителей и мономеров в атмосфере инертного газа

Для хранения подготовленных для работы мономеров и растворителей в атмосфере инертного газа можно применять приборы различных конструкций.

На рис. .2. 9, а изображен сосуд с сифонной трубкой. Конструкция трехходовых кранов 3 обеспечивает возможность отдельной продувки инертным газом соединительных линий перед наполнением его растворителем или перед переливанием последнего по назначению (через сифонную трубку 2 под действием давления инертного газа).

Сосуд, изображенный на рис- 2. 9, б, снабжен одним трехходовым краном 3 и пришлифованной пробкой 5. Его можно легко присоединить к прибору для перегонки, что исключает, необходимость переливания жидкости. Вещество из сосуда отбирают с помощью медицинского шприца через горло 6. Во избежание проникновения при этом в сосуд наружного воздуха через кран 3 в него подают Инертный газ.

18

Рис. 2.9. Сосуды для хранения растворителей и мономеров в атмосфере инертного газа: / - колба; 2 - сифонная трубка; 3 - трехходовой кран; 4 - сосуд; 5 - пробка; б - горло.

Для удаления окклюдированных кислорода и влаги сосуды перед заполнением жидкостью подвергают „тренировке", создавая в них разрежение масляным вакуум-насосом и нагревания над электроплиткой в течение 20-30 мин примерно до 200 °С, после чего сосуд заполняют осушенным и очищенным инертным газом (азотом, аргоном). Такую операцию повторяют 2—3 раза. После заполнения сосуда растворителем или мономером в нем создают давление инертного газа порядка 0,113 МПа, чтобы предотвратить проникновение атмосферного воздуха через шлифы.

Хранение и дозировка катализаторов на, основе металлорганических соединений

Литий- и алюминийорганические соединения, а также катализаторы, приготовленные на их основе, хранят в атмосфере инертного газа в сосудах Шленка (рис. 2. 10) или в запаянных ампулах (рис. 2. 11), подвергнутых предварительной „тренировке". .

Эти вещества опасны в обращении, поэтому работа с ними требует соблюдения специальных мер предосторожности (защитный щиток на лицо, кожаные перчатки). Растворы этих соединений менее опасны, однако при работе с ними также необходимо принимать все меры предосторожности.

Отбирать вещества из сосуда Шленка можно по частям. Сосуд Шлен1 ка наклоняют и переливают необходимое для работы количество жидкости в боковой градуированный отросток. Затем кран бокового отростка присоединяют встык посредством отрезка резиновой трубки к трехходовому крану реакционного сосуда и закрепляют сосуд Шленка таким образом, чтобы боковой отросток находился в вертикальном положении (рис. 2. 12). Сначала продувают инертным газом соединенные отростки • кранов, затем ^тавят краны в положение, сообщающее сосуд Шленка с реактором, поворачивая сначала кран 4, а затем кран 3. Переливание производят под давлением инертного газа, подаваемого в сосуд Шленка черезкран2:

19

Рис. '2.10. Сосуд Шлейка

Л

Рис. 2.11. Ампула для хранения металлоргаиических соединений:

/ — ампула; 2 - магнитный боек; 3 — перегородка с капиллярным выступом.

Инертный газ

Рис. 2. 12. Переливание жидкости из сосуда Шлейка: / - сосуд Пшенка; 2 - 4 — трехходовые краны; 5 — реакционная колба.

Рис. 2. 13. Заполнение ампул в атмосфере инертного газа:

1 1 - широкая пробирка с пришлифованной пробкой и боковым отростком; 2 —¦ трехходовой кран; 3 — магнитный боек; 4 - перегородка с капиллярным выступом; 5 - ампула с веществом.

20

Перед отсоединением сосуда Шленка от реакционного сосуда каналы соединительных отростков кранов необходимо промыть сухим растворителем.

Вещество, которое хранят в запаянной ампуле (см. рис. 2. 11), следует использовать все сразу, так как вскрытую ампулу второй раз запаять нельзя. При необходимости использовать вещество по частям его нужно „расфасовать" в более мелкую „тару" — небольшие шарообразные ампулы* размер которых должен соответствовать количеству вещества, необходимому для одного опыта (диаметр шарика обычно составляет 4—8 мм, длина капиллярной части 10—15 см). Для заполнения ампулок веществом их помещают в широкую пробирку, имеющую пришлифованную пробку с трехходовым краном и боковой отросток со шлифом (рис. 2. 13). Суммарный объем ампул должен быть достаточным для всего количества вещества, вносимого в пробирку.

С помощью шлифа к боковому отростку пробирки 1 присоединяют боковой отросток ампулы с веществом 5. Затем посредством крана 2 соединяют пробирку попеременно с вакуумной линией и с линией инертного газа, чем достигают удаления из пробирки и ампулок воздуха. В атмосфере инертного газа с помощью магнитного бойка** разбивают перегородку в боковом отростке ампулы и, охладив содержимое ампулы в сосуде Дьюара, создают в приборе остаточное давление порядка 1,3— 1,6 Па, после чего кран закрывают. Затем содержимое ампулы переливают в пробирку и осторожно впускают в нее инертный газ. Находившаяся в пробирке жидкость затягивается при этом в круглые ампулы. Ампулы вынимают из пробирки, й капилляры перепаивают на микрогорелке. Пробирку и ампулу промывают сухим растворителем. Массу вещества, в каждой ампуле определяют по разности масс пустой и запаянной ампулы с веществом (с отпаянным концом капилляра!).

Для извлечения вещества из ампулы ее разбивают в реакционном сосуде с помощью бойка.

Полимеризация в растворах под действием металлорганических соединений

Полимеризация в ампулах. Полимеризацию небольших" количеств мономеров проводят в ампулах (рис. 2.14, а). Ампулу заполняют исходными веществами с помощью прибора, изображенного на рис. 2. 14, б).

Перед присоединением ампулы к прибору через боковой отросток в нее вводят ампулу с катализатором 1 и магнитный боек 2, после чего боковой отросток запаивают. Затем ампулу на шлифе пришединяют к прибору и проверяют систему на герметичность. Для этого кран 5 ставят на сообщение прибора с вакуумной линией и создают в приборе

^ О способе изготовления таких ампул см. Практикум по

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
панель для ванны nike 150
okvision fusion цветные и оттеночные окей вижен
многослойная посуда
Magu

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)